ICS 71.100.01 G 70 GB 中华人民共和国国家标准 GB/T33093—2016 纺织染整助剂产品中 六价铬含量的测定 Determination of chromium( VI)content in textiles dyeing and finishing auxiliaries 2016-10-13发布 2017-05-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T33093—2016 前言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国染料标准化技术委员会印染助剂分技术委员会（SAC/TC134/SC1)归口。 本标准起草单位：浙江省检验检疫科学技术研究院、浙江传化股份有限公司、中华人民共和国重庆 出人境检验检疫局。 本标准主要起草人：谢维斌、陈丽华、涂红雨、俊苏、赵珊红、吴俭俭、赵婷、赵梅， I GB/T330932016 纺织染整助剂产品中 六价铬含量的测定 警告：使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题 使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件 1范围 本标准规定了纺织染整助剂产品中六价铬含量的测定方法。 本标准适用于各类纺织染整助剂产品中六价铬含量的测定。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定 3原理 纺织染整助剂中的六价铬经缓冲液溶解，通过显色反应生成的萃取液经过滤后采用配有紫外检测 器或二极管阵列检测器的液相色谱仪进行测定，外标法定量。 4试剂和材料 除非另有说明，仅适用分析纯试剂和符合GB/T6682规定的三级水。 4.1 磷酸溶液：700ml磷酸（HPO4p=1.71g/mL)用水稀释至1000mL 4.2 2二苯卡巴肼溶液：称取1.0g1,5-二苯卡巴肼（Ci3HiN,O）溶于100mL丙酮中，滴加1滴冰乙酸。 注：溶液放在棕色瓶中，置于4℃条件下保存，有效期为2周。 4.3缓冲液：将22.8g（精确至0.01g）三水磷酸氢二钾（K,HPO·3H2O)溶于1000mL水中，用磷酸 (4.1)调节pH值至8.0士0.1,再用氩气或者氮气脱氧。 4.4重铬酸钾（K，Cr2O），优级纯：在（120土2）℃下干燥至恒量。 4.5六价铬标准储备液，1000mg/L：称取2.829g（精确至0.0001g）重铬酸钾（K，CrzO,）（4.4），用水 溶解、转移、洗涤、定容到1000mL容量瓶中。 中，用磷酸氢二钾缓冲液（4.3)稀释至刻度 1 GB/T33093—2016 4.7 氮气（或氩气）：纯度至少为99.998%（体积分数）。 4.8 C1s柱或装有合适反相材料的玻璃或聚丙烯试样筒。 5仪器和设备 5.17 高效液相色谱仪：配紫外检测器或二极管阵列检测器。 5.2 天平：感量为0.1mg。 5.3 超声波清洗器：工作频率为40kHz。 5.4 导气管。 5.5 流量计。 5.6 具塞锥形瓶：250mL，150mL。 5.7 滤膜：0.22um，无机相。 6测定步骤 SZAC 6.1试样溶液的制备 移取100mL排去空气的缓冲液（4.3）于250mL具塞锥形瓶中，插入导气管（5.4）（导气管不得接 触液面），往锥形瓶中通入氮气（4.7），流量（50土10）mL/min，时间5min。称取样品1g（精确至 0.0001g）加人到锥形瓶中，盖好磨口塞摇匀，放在超声波清洗器（5.3)中提取30min。 注1：超声波清洗器不加热，室温提取。 Ci：柱（4.8）宜先用5mL甲醇进行冲洗，接着用5mL三级水冲洗，再用10mL缓冲液（4.3）润洗。 提取结束后，将锥形瓶中的溶液通过C1：柱（4.8）过滤至150mL锥形瓶中。用移液管吸取5mL滤液于 比色管中，加人1mL磷酸溶液（4.1），再加入1mL二苯卡巴肼溶液（4.2）混匀，用缓冲液（4.3）定容至 10mL。室温下静置（15土5）min，经0.22μm滤膜过滤，供仪器分析用。 注2：若样品浓度过高，建议再次稀释至合适浓度再上机， 6.2标准溶液的制备 分别移取0.25mL、0.5mL、2.5mL、5.0mL、10.0mL、25.0mL六价铬标准工作溶液（4.6）于50mL 容量瓶中，加缓冲液（4.3）配制成浓度为0.05mg/L、0.1mg/L、0.5mg/L、1.0mg/L、2.0mg/L、 5.0mg/L的溶液。分别移取5mL上述标准溶液加人1mL磷酸溶液（4.1），再加入1mL二苯卡巴肼 入1mL二苯卡巴肼溶液（4.2）混匀用缓冲液（4.3）定容至10mL作为空白溶液，室温下静置 (15士5）min，经0.22μm滤膜过滤，供仪器分析用。 6.3测定 6.3.1高效液相色谱条件 由于测试结果取决于所使用的仪器，因此不能给出色谱分析的通用参数，下列参数已被证明对测试 是合适的。 a)t 色谱柱：C18色谱柱，5.0um，4.6mm（内径）×250mm，或相当者； 2