ICS 77.100 H11 GB 中华人民共和国国家标准 GB/T 32786—2016 含镍生铁 铁含量的测定 重铬酸钾滴定法 Pig iron contenting nickelDetermination of iron content- Dichromate titration method 2016-06-14发布 2017-05-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T32786—2016 前言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准由中国钢铁工业协会提出。 本标准由全国生铁及铁合金标准化技术委员会（SAC/TC318）归口。 本标准起草单位：五矿（湖南）铁合金有限责任公司、冶金工业信息标准研究院。 本标准主要起草人：黄燕、杨茂、王慧、彭再强、谢治新、陈自斌。 I GB/T32786—2016 含镍生铁铁含量的测定 重铬酸钾滴定法 警告一一使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问 题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。 1范围 本标准规定了重铬酸钾滴定法测定铁含量 本标准适用于含镍生铁中铁含量的测定，测定范围（质量分数）：65.00%~90.00%。 2规范性引用文件 2 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T4010铁合金化学分析用试样的采取和制备 GB/T 6682 2分析实验室用水规格和试验方法 GB/T12805实验室玻璃仪器滴定管 GB/T12806实验室玻璃仪器单标线容量瓶 GB/T12808实验室玻璃仪器单标线吸量管 3原理 试料以酸分解后，氨水沉淀铁。在盐酸溶液中，以氯化亚锡、三氯化钛还原铁至二价。在硫酸-磷酸 混合酸溶液存在下，用二苯胺磺酸钠作指示剂，重铬酸钾标准滴定溶液滴定。 4试剂 除另有说明外，分析中仅使用确认的分析纯试剂和符合GB/T6682规定的二级水。 4.1 氯化铵，固体。 4.2 盐酸.p=1.19g/mL。 4.3 硝酸，p=1.42g/mL。 4.4 高氯酸，p=1.67g/mL。 4.5 氢氟酸，o=1.15g/mL。 4.6 过氧化氢，p=1.11g/mL。 4.7 氨水，p=0.90g/mL。 4.8 盐酸，1十1。 4.9 热氨性溶液，滴加5滴氨水至500mL热水中。 4.10 氯化亚锡溶液200g/L。称取20g氯化亚锡，加10mL盐酸（4.2)及少量水，加热溶解，用水稀释 1 GB/T32786—2016 至100mL，加1粒锡粒（纯），储存于棕色瓶中。 4.11三氯化钛溶液，10g/L。取三氯化钛溶液（15%～20%）用盐酸溶液（1十9）稀释20倍，混匀。 4.12钨酸钠溶液，250g/L。称取250g钨酸钠溶于水，加50mL磷酸，用水稀释至1000mL。 4.13硫酸-磷酸混合酸溶液，量取1000mL水置于3000mL三角瓶中，缓慢加人400mL磷酸 （p=1.69g/mL），搅拌均匀；流水冷却，边搅拌边缓慢加入600mL硫酸（p约为1.84g/mL），搅拌均匀。 4.14硫酸亚铁铵溶液，45g/L。取62.00g硫酸亚铁铵[（NH）,Fe（SO,）2·6HzO置于500mL烧杯 中，加人100mL水，50mL硫酸溶液（1十1），待硫酸亚铁铵充分溶解后，溶液移入1000mL容量瓶中， 用水稀释至刻度，混匀。 4.15重铬酸钾标准滴定溶液，c K,Crz O =0.04000mol/L。准确称取1.9612g经105℃±5℃ 6 干燥1h并冷却至室温的重铬酸钾（基准）于500mL烧杯中，加人100mL水。待重铬酸钾充分溶解 后，移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。 4.16二苯胺磺酸钠指示剂溶液，5g/L。 5仪器 GB/T12808的规定。 6取制样 分析用实验室样品应按GB/T4010进行取样和制备。破碎研磨试样应通过0.125mm筛孔，钻取 试样应通过1.68mm筛孔 7分析步骤 7.1试料量 称取0.10g试料（见第6章），精确至0.0001g。 7.2 测定次数 对同一试料至少独立测定两次。 7.3空白试验 用同样量的所有试剂和按照试料相同的操作步骤测定空白试验值。在用二氯化锡溶液（4.10）还原 及氧化滴定（7.4.2）之前，用单标线吸量管移2.00mL硫酸亚铁铵溶液（4.14），并按7.4.2步骤滴定溶液。 记录消耗体积（V）。再用单标线吸量管移2.00mL硫酸亚铁铵溶液（4.14），并按7.4.2步骤滴定溶液。 记录消耗体积（V）。从而得到试料分析用试剂空白V。（即：V一V2）。 7.4测定 7.4.1试料的分解 将试料（7.1）置于300mL烧杯中，加人50mlL盐酸（4.8）、5mL过氧化氢（4.6）、7滴氢氟酸（4.5） 2