ICS 77.100 H 11 GB 中华人民共和国国家标准 GB/T 4702.3—2016 代替GB/T4702.3—1984 金属铬 磷含量的测定 铋磷钼蓝分光光度法 Chromiun metalThe determination of phosphorus content- Bismuth phosphate molybdenum blue spectrophotometric method 2016-08-29发布 2017-07-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T 4702.3—2016 前言 GB/T4702分为16个部分： 第1部分：金属铬铬含量的测定 硫酸亚铁铵滴定法 第2部分：金属铬硅含量的测定 高氯酸重量法 第3部分：金属铬磷含量的测定 铋磷钼蓝分光光度法 第4部分：金属铬铁含量的测定 乙二胺四乙酸二钠滴定法和火焰原子吸收光谱法 第5部分：金属铬铝含量的测定 乙二胺四乙酸二钠滴定法和火焰原子吸收光谱法 第6部分：金属铬铁、铝、硅和铜含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法 一第7部分：金属铬氮含量的测定蒸馏分离-奈斯勒试剂分光光度法 第8部分：金属铬化学分析方法蒸馏-钼蓝分光光度法测定砷量 第9部分：金属铬化学分析方法结晶紫分光光度法测定锑量 第10部分：金属铬化学分析方法铜试剂分光光度法测定铜量 第11部分：金属铬化学分析方法茜素紫分光光度法测定锡量 第12部分：金属铬氧、氮、氢含量的测定惰性气体熔融红外吸收法和热导法 第13部分：金属铬化学分析方法示波极谱法测定铅量 第14部分：金属铬化学分析方法红外线吸收法测定碳量 第15部分：金属铬铅、锡、铋、、砷含量的测定等离子体质谱法 第16部分：金属铬硫含量的测定红外线吸收法和燃烧中和滴定法 本部分为GB/T4702的第3部分。 本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本部分代替GB/T4702.31984《金属铬化学分析方法钼蓝光度测定磷量》。 本部分与GB/T4702.3—1984比较，主要技术变化如下： 将标准名称改为《金属铬磷含量的测定铋磷钼蓝分光光度法》； 增加了“警告”用语； 增加了“规范性引用文件”和试验报告”部分； 试料量由根据磷含量的不同分别称样，改为称取试料0.500g，精确至0.0001g； 测定波长由825nm改为700nm； 以亚硫酸钠代替亚硫酸氢钠还原试液； 采用钼酸铵和硝酸混合液为显色试液； 以抗坏血酸代替硫酸肼进行还原； 显色温度由沸水浴改为20℃30℃显色； 将允许差由三个水平改为四个水平。 本部分由中国钢铁工业协会提出。 本部分由全国生铁及铁合金标准化技术委员会（SAC/TC318)归口。 本部分起草单位：中信锦州金属股份有限公司、江苏省（沙钢）钢铁研究院、冶金工业信息标准研 究院。 本部分主要起草人：金爱娣、孙小飞、顾锋、李亚光、周强、陈自斌、卢春生。 本部分所代替标准的历次版本发布情况为： GB/T4702.3—1984。 I GB/T 4702.3—2016 金属铬磷含量的测定 铋磷钼蓝分光光度法 警告一一使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验。本部分并未指出所有可能的安全问 题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件 1范围 GB/T4702的本部分规定了铋磷钼蓝分光光度法测定磷含量。 本部分适用于金属铬中磷含量的测定，测定范围（质量分数）：0.002%～0.040%。 规范性引用文件 2 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T4010 铁合金化学分析用试料的采取和制备 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T 7729 冶金产品化学分析分光光度法通则 GB/T12806 实验室玻璃仪器单刻线容量瓶 GB/T 12807 实验室玻璃仪器分度吸量管 GB/T12808 实验室玻璃仪器单刻线吸量管 3原理 试料用高氯酸溶解，加热至冒高氯酸烟，使磷氧化成正磷酸，用盐酸和氯化钠除铬。在硫酸介质中， 磷与铋及钼酸铵生成黄色铋磷钼杂多酸，用抗坏血酸将其还原为铋磷钼蓝杂多酸，于分光光度计测其吸 光度。 4试剂与材料 除非另有说明，在分析中仅使用确认的分析纯试剂，所用水为蒸馏水或去离子水或相当纯度的水， 应符合GB/T6682二级水的规定。 4.1 氯化钠，固体。 4.2高氯酸，p=1.70g/mL。 4.3 盐酸.p=1.19g/mL 4.4 氨水，p=0.90g/mL。 硫酸，1+1。 4.6 抗坏血酸，20g/L，用时配制。 4.7 亚硫酸钠，5g/L。 4.8 钼酸铵溶液，24g/L。 GB/T4702.32016 4.9 硫酸-硝酸铋溶液，6g/L。于400mL硫酸（1+7)中加入2.4g硝酸铋，使其溶解 4.10显色溶液：将钼酸铵溶液（见4.8）和硫酸-硝酸铋溶液（见4.9）等体积混合。 4.11硫代硫酸钠-亚硫酸钠混合溶液，5g/L。称取0.50g硫代硫酸钠和0.50g亚硫酸钠，溶解于100ml 水中，混匀。 4.12磷标准溶液 4.12.1称取0.4394g在105℃～110℃烘干至恒量磷酸二氢钾（KH,PO，含量≥99.5%），用水溶解 后移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含0.10mg磷。 4.12.2移取50.00mL磷溶液（见4.12.1），置于500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液 1 mL含0.01 mg磷。 5仪器 5.1 使用实验室一般分析仪器。 5.2分光光度计应符合GB/T7729的规定 5.3所用单标线移液管、分度移液管和单刻度容量瓶应分别符合GB/T12806、GB/T12807、GB/T12808 的规定。 6取样和制样 按照GB/T4010的规定进行取制样，试样应通过1.68mm筛孔。 7分析步骤 7.1试料量 称取试料0.500g，准确至0.0001g。 7.2 测量次数 对同一个试样至少独立测量两次。 7.3空白试验 随同试料进行两份空白试验。 7.4试料溶液的制备及确定 7.4.1试料溶液的制备 将试料（见7.1)置于300mL烧杯中，加10mL~20mL水，加20mL的高氯酸（见4.2），加热溶解 试样，继续加热至冒高氯酸烟，使铬全部氧化至高价，反复缓慢分次加人盐酸（见4.3）和氯化钠（见4.1） 挥散铬，直到铬基本除尽为止。继续冒烟至近干，以驱除氯，取下稍冷，加40mL50mL水，加热使盐 类溶解，取下，用氨水（见4.4）调节溶液pH为6～7。加入5mL硫酸（见4.5），用亚硫酸钠溶液（见4.7） 调节溶液，使铬由高价全部还原至低价，加热至沸1min～2min，取下，冷却至室温。移入100mL容量 瓶中，稀释定容，混匀。 7.4.2显色与测定 7.4.2.1 分取20.00mL试液两份，分别于两个50mL容量瓶中。 2 SAG