ICS 31.020 L 10 GB 中华人民共和国国家标准 GB/T33344—2016 电子电气产品中2，4-二硝基甲苯的测定 气相色谱-质谱法 Determination of 2,4-dinitro-toluene in electrical and electronic products- Gas chromatography-mass spectrometry 2016-12-13发布 2017-07-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T33344—2016 前言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准由全国电工电子产品与系统的环境标准化技术委员会（SAC/TC297)提出并归口。 本标准起草单位：中华人民共和国深圳出入境检验检疫局、深圳市检验检疫科学研究院、深圳职业 技术学院、中国电子技术标准化研究院。 本标准主要起草人：宋保靓、刘志红、佟常飞、李勇、吴景武、云鹏、邹春海、余淑媛、李彬、程涛、 林嘉璐、刘冬、冯均利。 I GB/T33344—2016 电子电气产品中2，4-二硝基甲苯的测定 气相色谱-质谱法 警示一一使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问 题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。 1范围 本标准规定了电子电气产品中2，4-二硝基甲苯含量的气相色谱-质谱测定方法。 本标准适用于电子电气产品中2，4-二硝基甲苯含量的测定。方法的定量限为50mg/kg。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T26572电子电气产品中限用物质的限量要求 3原理 浓缩后采用气相色谱-质谱法进行测定，内标法定量。 2C 4试剂或材料 4.1 载气：氮气，纯度大于或等于99.999%。 4.2二氯甲烷：色谱纯。 4.32，4-二硝基甲苯标准物质，纯度大于或等于99%，或其他已知纯度的标准物质。 氛代物或其他待测样品中不存在的化合物，且该化合物能够与色谱图上其他成分完全分离，纯度 ≥99%，或其他已知纯度的标准物质。 4.5内标储备溶液：称取内标物（4.4）0.25g（精确至0.0001g），用二氯甲烷（4.2）溶解，定容于250mL 棕色容量瓶中。该溶液含内标化合物为1000mg/L。 4.6内标工作溶液：准确移取25mL内标储备溶液（4.5）到500mL棕色容量瓶中，用二氯甲烷（4.2）溶 解定容。该溶液含内标化合物为50mg/L。 4.7标准溶液储备液：称取2，4-二硝基甲苯标准物质（4.3)0.25g（精确至0.0001g）置于250mL棕色 容量瓶中，用二氯甲烷（4.2）溶解定容。该溶液含2，4-二硝基甲苯1000mg/L。 500uL内标储备溶液（4.5）于10mL棕色容量瓶中用二氯甲烷（4.2）定容至刻度，作为标准工作液。该 系列溶液均含有50mg/L内标化合物及浓度为5mg/L、30mg/L、50mg/L、70mg/L、100mg/L的 2，4-二硝基甲苯的标准工作液。 1 GB/T333442016 5仪器设备 5.1气相色谱-质谱联用仪（GC-MS），配EI源。 5.2毛细管色谱柱：固定相5%苯基-聚甲基硅氧烷，30mX0.25mm（i.d）×0.25μm（膜厚）毛细管柱 或等效或相当者。 5.3微量注射器：10μL。 5.4天平：精度0.1mg。 5.5 微波萃取仪。 5.6 真空旋转蒸发仪。 5.7 冷冻粉碎机。 5.87 硅胶固相萃取柱：2g，10mL或相当者 5.9 滤膜：有机相针筒过滤膜，0.22um或相当者。 6样品 6.1样品预制备 将用于电子电气产品的聚合物材料或根据GB/T26572拆分方法所取得的分析样品，破碎至粒径 1cm以下的颗粒作为预制备样品进行下一步处理。 6.2样品制备 用冷冻粉碎机（5.7）（或采用其他等同效果的粉碎方法）将预制备样品（6.1）破碎成粒径1mm以下 的试样，并混合均匀，作为待测样品。 7 试验步骤 7.1样品预处理 7.1.1微波萃取 称取1g（精确至0.0001g）待测样品（6.2），置于微波萃取罐内。加人10mL内标工作溶液（4.6）， 在5min内升温至110℃，保持15min以上，萃取完毕后待萃取液充分冷却。 7.1.2固相萃取及浓缩 取硅胶固相萃取柱（5.8）,用5mL二氯甲烷（4.2)活化。上萃取液（7.1.1），再用30mL二氯甲烷 （4.2）分5～6次冲洗萃取罐和盖子内壁，并用冲洗液洗脱硅胶固相萃取柱，合并收集洗脱液至真空旋 转蒸发仪（5.6）内，真空旋转蒸发至近干。向蒸发瓶中加入10mL二氯甲烷（4.2）溶解残渣，过滤膜 （5.9），滤液转移至气相色谱进样瓶中。 SAC 7.1.3稀释 对于目标化合物含量高的样品，可以将原样品溶液定量稀释后再进行分析，使分析溶液中自标化合 萃取柱净化。 2