ICS 73.060.10 D 31 GB 中华人民共和国国家标准 GB/T 6730.22—2016 代替GB/T6730.22—1986 铁矿石 钛含量的测定 二安替吡琳甲烷分光光度法 Iron oresDetermination of titanium contentDiantipyrylmethane spectrophotometric method 2016-12-13发布 2017-11-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T6730.22—2016 前言 GB/T6730《铁矿石》分为几十个部分。 本部分为GB/T6730的第22部分。 本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本部分代替GB/T6730.22—1986《铁矿石化学分析方法二安替吡啉甲烷光度法测定钛量》，本部 分与GB/T6730.22一1986相比，除编辑性修改外，主要技术变化如下： 将名称修改为《铁矿石钛含量的测定二安替吡啉甲烷分光光度法》； 一增加了碳酸钠-硼酸混合熔剂熔融预处理试样的方法； 进行了实验室间精密度共同试验，用统计得到的重复性限r和再现性限R代替了“允许差”。 本部分由中国钢铁工业协会提出 本部分由全国铁矿石与直接还原铁标准化技术委员会（SAC/TC317）归口。 本部分起草单位：攀钢集团研究院有限公司、攀枝花学院、冶金工业信息标准研究院、国家钒钛制品 质量监督检验中心。 本部分主要起草人：郑小敏、杨新能、田从学、汪雪梅、闻向东、陈自斌、任小青、苏洋、钱裕祥、但娟。 本部分所代替标准的历次版本发布情况为： GB/T6730.22—1986。 I GB/T6730.22—2016 铁矿石钛含量的测定 二安替吡嘛甲烷分光光度法 警告一一使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验。本部分并未指出所有可能的安全问 题，使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。 1范围 GB/T6730的本部分规定了用二安替吡啉甲烷分光光度法测定钛含量， 本部分适用于铁矿石、铁精矿、烧结矿和球团矿中钛含量的测定，测定范围（质量分数）：0.006%1.20%。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件 GB/T6379.2测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第2部分：确定标准测量方法重复 性与再现性的基本方法 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 GB/T 6730.14 铁矿石分析用预干燥试样的制备 GB/T 7729 冶金产品化学分析分光光度法通则 GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T10322.1铁矿石取样和制样方法 GB/T12806 实验室玻璃仪器单标线容量瓶 GB/T12807 实验室玻璃仪器分度吸量管 GB/T12808实验室玻璃仪器单标线吸量管 3原理 试料经酸分解再碱熔融残渣，或直接用碳酸钠-硼酸混合熔剂熔融后酸浸取，在1.2mol/L2.5mol/L盐 酸介质中，用抗坏血酸还原铁，钛与二安替吡啉甲烷生成黄色络合物，在波长385nm处测量其吸光度， 计算样品中钛含量。 4试剂与材料 除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和符合GB/T6682规定的三级及三级以上蒸 馏水或去离子水或与其纯度相当的水 4.1混合熔剂，2份无水碳酸钠和1份硼酸在105℃～110℃烘干，研细混匀，用磨口瓶贮存备用。 4.2盐酸，p=1.19g/mL。 4.3硝酸p=1.42g/mL。 4.4盐酸，1+1。 1 GB/T6730.22—2016 4.5 盐酸，1十99。 4.6 硫酸，1十1。 4.7 硫酸，5十95。 4.8 硫酸，1十99。 4.9 抗坏血酸溶液，50g/L，用时现配。 4.10 酒石酸溶液，100g/L。 4.11 二安替吡啉甲烷溶液，30g/L。 称取30g二安替吡啉甲烷，用盐酸（1+5）溶解，并用盐酸（1十5）稀释至1000mL，过滤贮存于棕色 瓶中保存。 4.12钛标准溶液： a） 称取0.1668g预先在800℃左右灼烧1h的二氧化钛（含量不小于99.99%）于铂埚中，加 5g混合熔剂（见4.1），置于马弗炉中950℃左右熔融至清亮，冷却后将铂埚放400mL烧 杯中，加50mL硫酸（1+9），加热使熔融物溶解，将用硫酸（1十9）洗净，取出。冷至室温， 移入1000mL容量瓶中，用硫酸（1十9）稀释至刻度，混匀。此为钛标准贮备溶液，浓度 为100.0 μg/mL。 b) 移取50.0mL上述钛标准备溶液，置于500mL容量瓶中，用硫酸（见4.7）稀释至刻度，混 匀。此为钛标准溶液，浓度为10.0μg/mL。 5仪器 分析中，仅用通常的实验室仪器，所用的单标线容量瓶、分度吸量管和单标线吸量管应分别符合 GB/T12806,GB/T12807和GB/T12808的规定。 5.1铂珀。 5.2高温炉。 5.3分光光度计，符合GB/T7729的规定。 6取样和制样 6.1实验室试样 分析用实验室样品应按GB/T10322.1进行取样和制备，粒度应小于100μm。如试样中化合水或 易氧化物含量较高时，其粒度应小于160um。 注：化合水和易氧化物含量高的规定见GB/T6730.1。 6.2预干燥试样 充分混匀实验室试样，按GB/T6730.1的规定，在105℃土2℃温度下干燥试样，于干燥器中冷却 至室温备用。 7分析步骤 7.1 测定次数 对同一预干燥试样，至少独立测定两次。 注：“独立”是指再次及后续任何一次测定结果不受前面测定结果的影响。本分析方法中，此条件意味着同一操作 者在不同的时间或不同操作者进行重复测定，包括采用适当的再校准。 2