ICS 73.060.10 D 31 GB 中华人民共和国国家标准 GB/T 6730.9—2016 代替GB/T6730.9—2006 铁矿石 硅含量的测定 硫酸亚铁铵还原-硅钼蓝分光光度法 Iron oresDetermination of silicon content- Silicomolybdic blue spectrophotometric method reduced by ammonium ferrous sulfate 2016-10-13发布 2017-09-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T 6730.9—2016 前言 GB/T6730《铁矿石》分为几十部分： 本部分为GB/T6730的第9部分。 本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本部分代替GB/T6730.9—2006《铁矿石硅含量的测定 硫酸亚铁铵还原-硅钼蓝分光光度法》， 本部分与GB/T6730.9一2006相比，除编辑性修改外，主要技术变化如下： 修改了硅储备液和硅标准溶液制备的操作： 修改了试料分解操作的表述； 修改了测量吸光度操作的表述； 修改了校准曲线的制备； 修改了结果处理的表述。 本部分由中国钢铁工业协会提出。 本部分由全国铁矿石与直接还原铁标准化技术委员会（SAC/TC317）归口。 本部分起草单位：鞍钢矿业集团、首钢技术研究院、本溪钢铁（集团）有限责任公司、鞍钢股份有限公 司、长沙矿冶研究院有限责任公司、冶金工业信息标准研究院。 本部分主要起草人：赵妍殊、申恒昌、高景俊、陈志华、张磊、孙德明、王丹、马彩云、陈自斌。 本部分所代替标准的历次版本发布情况为： GB/T6730.9—1986GB/T6730.9—2006。 I GB/T6730.9—2016 铁矿石硅含量的测定 硫酸亚铁铵还原-硅钼蓝分光光度法 警告一一使用本部分的人员应有正规实验室经验。本部分并未指出所有可能的安全问题。使用者 有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件 1范围 GB/T6730的本部分规定了硫酸亚铁铵还原-硅钼蓝分光光度法测定硅含量， 本部分适用于天然铁矿石、铁精矿、烧结矿和球团矿中硅含量的测定。测定范围（质量分数）： 0.10%~5.00%。 2规范性引用文件 2 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 GB/T6730.1铁矿石分析用预干燥试样的制备 GB/T8170数值修约规则及极限数值的表示和判定 GB/T10322.1铁矿石取样和制样方法 GB/T12806实验室玻璃仪器单标线容量瓶 GB/T12807实验室玻璃仪器分度吸量管 GB/T12808实验室玻璃仪器单标线吸量管 3原理 试料用碳酸钠-硼酸混合熔剂熔融，以稀硫酸浸取，在酸性条件下，使硅酸与钼酸铵形成黄色硅钼杂 多酸，然后加入草酸消除磷、砷的干扰，用硫酸亚铁铵将硅钼杂多酸还原为硅钳蓝。在波长760nm处， 测量吸光度，借此测定硅的含量。 4试剂 分析中除另有说明外，仅使用认可的分析纯试剂和符合GB/T6682规定的蒸馏水或与其纯度相当 的水。 4.1 混合熔剂，取3份无水碳酸钠与1份硼酸研细混匀。 4.2硫酸p=1.89g/mL。 4.3 硫酸，5+95。 4.41 草酸溶液，50g/L。 4.5 5硫酸亚铁铵溶液，30g/L。 称取3g硫酸亚铁铵[（NH,），Fe（SO,)2·6H,O].加人1mL硫酸（1+1),用水稀释至100mL，溶 1 GB/T6730.92016 解后过滤使用。1周内有效。 4.6钼酸铵溶液，50g/L。储存于塑料瓶中。 4.7硅标准溶液。 4.7.1硅储备溶液，200.0μg/mL。 称取0.2140g已于1000℃灼烧至恒重的二氧化硅（99.9%以上）置于盛有4g混合熔剂（4.1)的铂 中，仔细混匀，再覆盖1g混合熔剂（4.1），盖上铂盖，于900℃950℃熔融分解30min，取出，缓缓 转动使熔融液体均勾分布在埚内壁并冷却，将埚和盖子放人盛有水的聚四氟乙烯烧杯中，低温加热 浸取，洗出和盖。冷却至室温，将浸出液移入500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀后立即移人 塑料瓶中保存。 4.7.2硅标准溶液，40.0μg/mL。 移取100mL硅储备溶液（4.7.1）于500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，立即移人塑料瓶中 保存。 4.7.3硅标准溶液，10.0μg/mL。 移取25mL硅储备溶液（4.7.1）于500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，立即移入塑料瓶中 保存。 5仪器 分光光度计及其他实验室常用设备仪器，单标线容量瓶、分度吸量管和单标线吸量管应分别符合 GB/T12806、GB/T12807和GB/T12808的规定。 6取样和制样 6.1实验室试样 按照GB/T10322.1进行取样和制样，试样粒度应小于100μm，如试样中化合水或易氧化物含量较 高时，其粒度应小于160μm。 注：化合水和易氧化物含量高的规定见GB/T6730.1。 6.2预干燥试样 充分混匀实验室试样，按GB/T6730.1的规定，在105℃2℃温度下干燥试样，于干燥器中冷却 至室温备用。 7分析步骤 7.1 测定次数 对同一预干燥试样，至少独立测定两次。 注：“独立”是指再次及后续任何一次测定结果不受前面测定结果的影响。本分析方法中，此条件意味着同一操作 者在不同的时间或不同操作者进行重复测定，包括采用适当的再校准。 7.2试料量 称取0.20g试料，精确至0.0001g。 2