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ICS 73.060.10 D 31 GB 中华人民共和国国家标准 GB/T 6730.35—2016 代替GB/T6730.35—1986 铁矿石 铜含量的测定 双环已酮草酰二腺 分光光度法 Iron oresDetermination of copper content- Oxalic acid bis-cyclohexylidene hydragide (cuprizone) spectrophotometric method 2016-10-13发布 2017-09-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T6730.35—2016 前言 GB/T6730《铁矿石》分为几十个部分。 本部分为GB/T6730的第35部分。 本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本部分代替GB/T6730.35一1986《铁矿石化学分析方法双环已酮草酰二光度法测定铜量》。 本部分与GB/T6730.35一1986相比,除编辑性修改外,主要技术变化如下: 将标准名称改为《铁矿石铜含量的测定双环已酮草酰二分光光度法》; 将测定范围修改为0.010%~1.00%; 将试样分解方法进行了简化,可直接酸溶能够保证试样中铜的完全分解,删除了残渣回收操作 步骤; 将试样量、分取体积、稀释定容体积、吸收血、校准曲线的测量范围重新进行了简化组合,易于 操作; 改变了试样的参比,去掉了校准曲线溶液的铁基匹配; 进行了实验室间精密度共同试验,用统计得到的重复性限r和再现性限R代替了“允许差”。 本部分由中国钢铁工业协会提出。 本部分由全国铁矿石与直接还原铁标准化技术委员会(SAC/TC317)归口。 本部分起草单位:武汉钢铁(集团)公司、冶金工业信息标准研究院。 本部分主要起草人:闻向东、周郑、陈士华、张穗忠、夏念平、郑小敏、谢芬、文斌、陈自斌 本部分所代替标准的历次版本发布情况为: GB/T6730.35—1986。 1 GB/T6730.35—2016 铁矿石铜含量的测定双环己酮草酰二 分光光度法 警告一一使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验。本部分并未指出所有可能的安全问 题,使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规规定的条件。 1范围 本部分适用于铁矿石、铁精矿、烧结矿和球团矿中铜含量的测定。测定范围(质量分数):0.010%~ 1.00%。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。 GB/T6379.2测量方法与结果的准确度(正确度与精密度)第2部分:确定标准测量方法重复 性与再现性的基本方法 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 GB/T6730.1铁矿石分析用预干燥试样的制备 GB/T7729冶金产品化学分析分光光度法通则 GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T10322.1 铁矿石取样和制样方法 GB/T12806实验室玻璃仪器单标线容量瓶 GB/T12807 实验室玻璃仪器分度吸量管 GB/T12808实验室玻璃仪器单标线吸量管 3原理 试料用盐酸、硝酸、氢氟酸和高氯酸分解。分取一定量的试液,用柠檬酸掩蔽铁、铝等离子,在 pH9.2~9.3的氨性缓冲溶液中,双环已酮草酰二与铜(I)生成蓝色络合物,于波长600nm处测量 其吸光度,计算样品中铜含量。 4试剂与材料 除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和符合GB/T6682规定的三级及三级以上蒸 馏水或去离子水或与其纯度相当的水。 4.1混合熔剂:2份碳酸钠(无水)与1份硼酸在105℃~110℃烘干1h,研细混匀。用磨口瓶贮存,保 存于干燥器中。 4.2盐酸p=1.19g/mL。 1 GB/T6730.35—2016 4.3 硝酸,p=1.42g/mL。 4.4 氢氟酸,p=1.15g/mL。 4.5 高氯酸p=1.67g/mL。 4.6 盐酸,1+1。 4.7 柠檬酸溶液,500g/L。 4.8 氨水,1十1。 4.9 氨水-氯化铵缓冲溶液(pH9.2~9.3),取40g氯化铵溶于水中,加40mL氨水,用水稀释至1L。 4.10 双环已酮草酰二粽(BCO)溶液,1g/L。 称取1g双环已酮草酰二粽于500mL烧杯中,加200mL无水乙醇,在低于60℃的水浴上加热, 加200mL温水,不断搅拌下溶解,冷却,过滤,用乙醇(1十1)稀释至1000mL,混勾。 4.11铜标准溶液: a) 称取0.2000g金属铜(99.99%),置于250mL烧杯中,小心加人20mL硝酸(1+1),低温加热 溶解,加热驱尽氮氧化物,冷至室温,移入1000mL容量瓶中,以水稀释至刻度,混匀。此溶液 1mL含200.0μg铜。 b) 移取25.00mL铜标准溶液[见4.1a)],置于500mL容量瓶中,以水稀释至刻度,混匀。此溶 液1mL含10.0μg铜。 4.12中性红乙醇溶液,0.25g/L,用无水乙醇配制。 5仪器 分析中,仅用通常的实验室仪器,所用的单标线容量瓶、分度吸量管和单标线吸量管应分别符合 GB/T12806、GB/T12807和GB/T12808的规定。 5.1聚四氟乙烯烧杯,体积为300mL。 5.24 铂金埚,体积为30mL。 5.3高温炉。 5.4 分光光度计,符合GB/T7729的规定。 6取样和制样 6.1 实验室试样 分析用实验室样品应按GB/T10322.1进行取样和制备,粒度应小于100um。如试样中化合水或 易氧化物含量较高时,其粒度应小于160μm。 注:化合水和易氧化物含量高的规定见GB/T6730.1。 6.2预干燥试样 充分混匀实验室试样,按GB/T6730.1的规定,在105℃士2℃温度下干燥试样,于干燥器中冷却 至室温备用。 7分析步骤 7.1测定次数 对同一预干燥试样,至少独立测定2次。 2
GB-T 6730.35-2016 铁矿石 铜含量的测定 双环己酮草酰二腙分光光度法
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