ICS 71.100.01;87.060.10 CCS G 55 中华人民共和国国家标准 GB/T 2384—2021 代替GB/T2384—2015 染料中间体 熔点范围测定通用方法 Dyes intermediatesGeneral method for the determination of melting range 2021-12-31发布 2022-07-01实施 国家市场监督管理总局 发布 国家标准化管理委员会 GB/T2384—2021 前言 本文件按照GB/T1.1一2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定 起草。 本文件代替GB/T2384—2015《染料中间体 熔点范围测定通用方法》，与GB/T2384—2015相 比，除结构调整和编辑性改动外，主要技术变化如下： a）增加了规范性引用文件（见第2章）； 更改了术语和定义（见第3章，2015年版的第2章）； 更改了试剂和材料的要求（见4.1.2，2015年版的第4章）； c) d) 增加了温度计的通用要求（见4.1.3.2）； e) 更改了加热器的要求（见4.1.4.1,2015年版的5.3.1）； f) 增加了计算结果的修约要求（见4.1.5.4)； g) 增加了毛细管熔点仪试验方法（见4.2）。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任 本文件由中国石油和化学工业联合会提出。 本文件由全国染料标准化技术委员会（SAC/TC134）归口。 本文件起草单位：浙江迪邦化工有限公司、浙江博澳新材料股份有限公司、安徽八一化工股份有限 公司、沈阳化工研究院有限公司、沈阳沈化院测试技术有限公司、传化智联股份有限公司、国家染料质量 监督检验中心。 本文件主要起草人：杨宝德、徐万福、孟祥祺、彭德新、薛岩、傅伟松、温卫东、董如胜、杨杰民、陈素娟、 吕双。 本文件及其所代替文件的历次版本发布情况为： —1980年首次发布为GB2384—1980； —1992年第一次修订为GB/T2384—1992，2007年第二次修订，2015年第三次修订； ——本次为第四次修订。 1 GB/T 2384—2021 染料中间体熔点范围测定通用方法 1范围 本文件规定了用毛细管液浴法和毛细管熔点仪法测定染料中间体熔点的通用方法。 本文件适用于结晶或粉未状染料中间体熔点的测定 2 规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文 件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于 本文件。 GB/T8170一2008数值修约规则与极限数值的表示和判定 JG130—2011工作用玻璃液体温度计 JJG7012008熔点测定仪 3 3术语和定义 下列术语和定义适用于本文件。 3.1 熔点范围 melting range 试样在毛细管内出现明显液滴至全部熔化时的温度范围。 注：也称为熔程或熔距。 3.2 初熔点initialmeltingpoint 试样在毛细管内开始局部熔化并出现明显液滴时的温度。 3.3 终熔点final meltingpoint 试样在毛细管内全部熔化时的温度。 4试验方法 警告一一使用本文件的人员应有正规实验室工作的实践经验。本文件并未指出所有可能的安全问 题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件 4.1毛细管液浴法（仲裁法） 4.1.1方法原理 以液体介质加热的方式，使毛细管中的试样从低于其初熔时温度逐渐升至高于其终熔时温度，通过 目视观察初熔及终熔的温度，以确定试样的熔点范围。 1 GB/T 2384—2021 4.1.2试剂和材料 应选择沸点高于被测物质终熔温度，而且性能稳定、清澈透明，使用安全的液体作为传热介质。以 下为常用传热液体： a） 浓硫酸（化学纯）：适用于熔点为200℃以下的物质； b) 丙三醇：适用于熔点为150℃以下的物质； 液体石蜡（300℃以上馏分）：适用于熔点为150℃以下的物质； d) 二甲基硅油：具体型号可根据产品熔点自行选择 4.1.3 仪器和装置 4.1.3.1 毛细管 用硬质11号玻璃制成的毛细管，内径0.9mm~1.1mm，壁厚0.10mm~0.15mm，长度以安装后 上端高于传热液体液面为准。 4.1.3.2 温度计 4.1.3.2.1试验使用的温度计 应符合JJG130—2011的规定。 4.1.3.2.2 测量温度计（适合于测定熔点的范围） 单球或双球温度计，分度值为0.1℃，长为250mm~300mm，全浸或局浸式并经过校正，具有适当 的量程。 4.1.3.2.3辅助温度计（用于全浸温度计的校正） 分度值为1℃，并具有适当的量程。 4.1.4加热装置 4.1.4.1加热器 用带有搅拌装置和电子控制器的加热器或其他加热均匀、安全、容易控制温度的加热装置 4.1.4.2 圆底烧瓶 容积250mL，内径80mm，颈长20mm~30mm，口径约为30mm，试管长为100mm~110mm， 直径为20mm，软木塞或胶塞外侧应有出气槽，熔点测定装置见图1。 2