ICS 73.080 D 52 中华人民共和国国家标准 GB/T5195.6—2017 代替GB/T5195.6—2006 萤石 磷含量的测定 分光光度法 FluorsparDetermination of phosphorus content- Photometricmethod 2018-07-01实施 2017-10-14发布 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T5195.6—2017 前言 GB/T5195分为16个部分： 第1部分：董石 氟化钙含量的测定EDTA滴定法和蒸馏-电位滴定法； —第2部分：萤石 碳酸盐含量的测定； —第3部分：董石 105℃质损量的测定重量法； 第4部分：萤石 硫化物含量的测定碘量法； 第5部分：萤石 总硫含量的测定管式炉燃烧-碘酸钾滴定法； 一第6部分：萤石 磷含量的测定 分光光度法； 第7部分：萤石 锌含量的测定 原子吸收光谱法； -第8部分：董石 二氧化硅含量的测定； 第9部分：萤石 灼烧减量的测定 重量法； 一第10部分：萤石 铁含量的测定 邻二氮杂菲分光光度法； 第11部分：萤石 锰含量的测定 高碘酸盐分光光度法； 第12部分：董石 砷含量的测定 原子荧光光谱法； 一第13部分：萤石 铝含量的测定 EDTA滴定法； 第14部分：董石 镁含量的测定 火焰原子吸收光谱法； 第15部分：萤石 钙、铝、硅、磷、硫、钾、铁、钡、铅含量的测定波长色散X射线荧光光谱法； 第16部分：萤石 硅、铝、铁、钾、镁和钛含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法。 本部分为GB/T5195的第6部分。 本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本部分代替GB/T5195.6—2006《董石磷含量的测定》。本部分与GB/T5195.6—2006相比，主 要技术变化如下： 将氢溴酸改为选择性添加，以减少剧毒药品的使用（见3.5.4.1，2006年版的3.5.4.1）； 一将熔融温度从900℃改为900℃950℃，使熔融条件更宽松（见4.5.4.1，2006年版的4.5.4.1）； 增加了确定分析结果的流程与数值修约规则（见4.6.2）。 本部分由中国钢铁工业协会提出。 本部分由全国钢标准化技术委员会（SAC/TC183)归口。 本部分起草单位：首钢总公司、冶金工业信息标准研究院 本部分主要起草人：张健、宋鹏心、杨志强、刘卫平、张磊、吴梅、冉琼、陈华、卢春生。 本部分所代替标准的历次版本发布情况为： GB/T5195.61985.GB/T5195.62006; GB/T5195.7—1985。 1 GB/T5195.6—2017 萤石磷含量的测定分光光度法 警告一一使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验。本部分并未指出所有可能的安全问 题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件 1范围 GB/T5195的本部分规定了用磷钼蓝分光光度法和铂蓝萃取分光光度法测定磷含量的方法 本部分适用于董石中磷含量的测定。磷钼蓝分光光度法测定范围（质量分数）为：0.002%～ 0.50%；钼蓝萃取分光光度法测定范围（质量分数）为：0.001%0.30% 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GBT6682分析实验室用水规格和试验方法 GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T12806实验室玻璃仪器单标线容量瓶 GB/T12807实验室玻璃仪器分度吸量管 GB/T22564萤石取样和制样 3磷钼蓝分光光度法 3.1原理 试料用氢氟酸、高氯酸溶解，在约1mol/L的盐酸介质中加入钼酸铵，与磷生成磷钼杂多酸，以抗坏 血酸-盐酸羟胺将磷钼杂多酸还原成磷钼蓝，于分光光度计波长800nm处测量吸光度 3.2试剂 分析中除另有说明外，仅使用认可的分析纯试剂和符合GB/T6682规定的二级以上蒸馏水或与其 纯度相当的水 3.2.1氢氟酸，p=1.13g/mL。 3.2.2高氯酸，p=1.67g/mL。 3.2.3氢溴酸，p=1.38g/mL。 3.2.4盐酸，p=1.19g/mL。 3.2.5盐酸，1+1。 3.2.6钼酸铵溶液，40g/L 称取4.0g钼酸铵[（NH,）MoO24·4HO]置于烧杯中，加人适量的水，加热溶解，冷却至室温，用 水稀释至100mL。混匀，过滤 3.2.7抗坏血酸溶液，50g/L，现用现配。 3.2.8盐酸羟胺溶液，50g/L，现用现配。 1 GB/T 5195.6—2017 3.2.9磷标准储备溶液：1mg/mL。 将磷酸二氢钾（KH，PO）置于烘箱中，在105℃土5℃下干燥2h以上。从烘箱中取出后，放人干 燥器中冷却至室温。准确称取4.3937g（精确到0.2mg），以水溶解，然后移人1000mL的容量瓶中， 稀释至刻度并混匀。该标准溶液1mL含1mg磷。也可使用市售有证标准溶液。 3.2.10磷标准溶液：10μg/mL。 移取10.00mL磷标准储备溶液（3.2.9）于1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度并混匀。该标准溶 液1mL含10μg磷。 3.3仪器 3.3.1 烘箱：温度可控制在105℃士5℃。 3.3.2分光光度计。 3.3.3 单标线容量瓶：应符合GB/T12806的规定 3.3.4 分度吸量管：应符合GB/T12807的规定。 3.4耳 取样和制样 3.4.1 按GB/T22564进行取样和制样。 3.4.2 试样应加工至粒度小于0.063mm。 3.4.3 试样分析前在105℃土5℃下干燥2h，置于干燥器中冷却至室温。 3.5 分析步骤 3.5.1 测定次数 对同一试样，至少独立测定两次。 3.5.2试料量 按表1称取试料，精确至0.0002g。 表1试料量 磷质量分数/% 试料量/g 0.002~0.020 0.20 >0.020~0.50 0.10 3.5.3空白试验 随同试料做空白试验。 3.5.4测量 3.5.4.1将试料（3.5.2）置于聚四氟乙烯烧杯或铂中，加人4mL氢氟酸（3.2.1），低温加热溶解，蒸 发至近干，加人2mL氢氟酸（3.2.1），继续蒸发至近干，稍冷。加人3mL盐酸（3.2.4）L如试样含砷，再 加人0.5mL氢溴酸（3.2.3），蒸发至近干，稍冷。加入2mL高氯酸（3.2.2），蒸发至近干，稍冷。加入 7mL盐酸（3.2.5），加热至盐类溶解，冷却至室温，移人50mL容量瓶中。 3.5.4.2按表2分取试料溶液，补加盐酸（3.2.5），置于另一个50mL容量瓶中，用水稀释至约30mL， 加入4mL钼酸铵溶液（3.2.6）、2mL抗坏血酸溶液（3.2.7）、1mL盐酸羟胺溶液（3.2.8），混匀，用水吹 2