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ICS 73.060.10 D 31 中华人民共和国国家标准 GB/T6730.39—2017 代替GB/T6730.39—1986 铁矿石 镍含量的测定 丁二酮分光光度法 Iron oresDetermination of nickle content-Dimetylglyoxime spectrophotometric method 2018-06-01实施 2017-09-07发布 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T6730.39—2017 前言 GB/T6730《铁矿石》分为几十个部分。 本部分为GB/T6730的第39部分。 本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本部分代替GB/T6730.39—1986《铁矿石化学分析方法丁二酮光度法测定镍量》,本部分与 GB/T6730.39一1986比较,除编辑性修改外,主要技术变化如下: 标准名称修改为“铁矿石镍含量的测定丁二酮分光光度法”: 一增加了“警示”“规范性引用文件”“仪器”和“试验报告”章条及内容,原章节序号做了相应调整; 明确并规范了取样和制样的具体要求; 删除了式(1)中的系数“K”及对“K"的表述; 一增加了“最终结果的计算”。 本部分由中国钢铁工业协会提出。 本部分由全国铁矿石与直接还原铁标准化技术委员会(SAC/TC317)归口。 本部分起草单位:宁波检验检疫科学技术研究院、二连浩特检验检疫局、冶金工业信息标准研究院。 本部分主要起草人:任春生、黄世杰、宁国东、陈贺海、廖海平、余青、王艳、付冉冉、陈自斌 本部分所替代标准的历次版本发布情况为: GB/T6730.39—1986。 1 GB/T6730.39—2017 铁矿石镍含量的测定 丁二酮分光光度法 警示一一使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验。本部分并未指出所有可能的安全问 题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法律法规规定的条件 1范围 GB/T6730的本部分规定了丁二酮分光光度法测定镍含量。 本部分适用于铁矿石、铁精矿、烧结矿和球团矿中镍含量的测定。测定范围(质量分数): 0.0050%~0.10%。 2规范性引用文件 2 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 GB/T6730.1铁矿石分析用预干燥试样的制备 GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T10322.1铁矿石取样和制样方法 GB/T12806实验室玻璃仪器 单标线容量瓶 GB/T 12807 实验室玻璃仪器 分度吸量管 GB/T12808实验室玻璃仪器 单标线吸量管 3原理 在pH89时,镍与丁二酮形成络合物,用三氯甲烷萃取,在氢氧化钠介质中,用过硫酸铵作氧 化剂,使镍与丁二酮生成稳定的酒红色络合物。于波长460nm处,测量其吸光度,借此测定镍量。 试剂和材料 4 分析中除另有说明外,仅使用认可的分析纯试剂和符合GB/T6682规定的二级以上蒸馏水或纯度 相当的水 4.1焦硫酸钾。 4.2盐酸羟胺。 4.3 过硫酸铵。 4.4 盐酸,p约1.19g/mL。 4.5 硝酸,p约1.42g/mL。 4.6 氢氟酸,p约1.15g/mL。 4.7 三氯甲烷。 4.8 盐酸,1+23。 1 GB/T 6730.39—2017 4.9 硝酸,1十3。 4.10 硫酸,1十1。 4.11 氢氧化铵,1+1。 4.12 酒石酸溶液,25%。 4.13 丁二酮(1%)乙醇溶液 4.14乙二胺四乙酸二钠(EDTA)洗涤液,0.1%。用氢氧化铵(见4.11)调至pH6~7。 4.15镍显色液:称取8g氢氧化钠溶于100mL水中。加5g酒石酸钾钠,搅拌使其溶解,冷却,加人 0.5g丁二酮,搅拌使其溶解完全。 4.16镍标准储备溶液:称取0.3181g氧化镍(基准试剂)溶于20mL硝酸(见4.5)中,加2mL硫酸 (见4.10),低温加热至冒三氧化硫白烟5min以上。冷却,用水溶解盐类,冷至室温后,移人500mL容 量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。此溶液1mL含500.0μg镍。也可使用市售的有证镍标准溶液。 4.17镍标准溶液:移取5.00mL镍标准储备溶液(见4.16),置于500mL容量瓶中,用水稀释至刻度, 混匀。此溶液1mL含5.0μg镍。 5仪器 合GB/T12806、GB/T12807和GB/T12808的规定。 5.1分光光度计。 5.2马弗炉。 5.3铂埚,25mL。 6取样和制样 6.1 实验室试样 按照GB/T10322.1进行取制样,一般试样粒度应小于100μm,如试样中化合水或易氧化物含量较 高时,其粒度应小于160μm。 注:化合水和易氧化物含量高的规定参见GB/T6730.1。 6.2 预干燥试样 充分混匀实验室试样,采用份样缩分法取样。按GB/T6730.1的规定,在105℃士2℃温度下干燥 试样,于干燥器中冷却至室温备用。 7分析步骤 7.1 测定次数 按照附录A,对同一预干燥试样,至少独立测定两次。 注:“独立”是指再次及后续任何一次测定结果不受前面测定结果的影响。本分析方法中,此条件意味着在同一实 验室,由同一操作员使用相同的设备、按相同的测试方法,在短时间内对同一被测对象独立进行重复测定,包括 采用适当的再校准。 7.2 试料量 按表1称取预干燥试样(见6.2),称样时准确至0.0002g。 2
GB-T 6730.39-2017 铁矿石 镍含量的测定 丁二酮肟分光光度法
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