ICS 73.060.10 D 31 中华人民共和国国家标准 GB/T 6730.42—2017 代替GB/T6730.42—1986 铁矿石 铅含量的测定 双硫腺分光光度法 Iron ores-Determination of lead content- Dithizone spectrophotometric method 2018-06-01实施 2017-09-07发布 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T 6730.42—2017 前言 GB/T6730《铁矿石》分为几十个部分。 本部分为GB/T6730的第42部分。 本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本部分代替GB/T6730.42一1986《铁矿石分析方法 双硫光度法测定铅量》，本部分与 GB/T6730.42一1986相比，除编辑性修改外，主要技术变化如下： 标准名称修改为“铁矿石铅含量的测定双硫分光光度法”； 明确并规范了取样和制样的具体要求； 删除了式(1)中的系数“K”及对“K"的表述； 一增加了“最终结果的计算”。 本部分由中国钢铁工业协会提出。 本部分由全国铁矿石与直接还原铁标准化技术委员会（SAC/TC319)归口。 本部分起草单位：宁波检验检疫科学技术研究院、鞍钢集团矿业有限公司、冶金工业信息标准研 究院。 本部分主要起草人：陈贺海、邓云、李宇璐、张爱珍、任春生、应海松、王艳、陈自斌、付冉冉 本部分所替代标准的历次版本发布情况为： GB/T 6730.42—1986。 1 GB/T6730.42—2017 铁矿石铅含量的测定 双硫腺分光光度法 警示一一使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验。本部分并未指出所有可能的安全问 题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法律法规规定的条件 1范围 GB/T6730的本部分规定了双硫腺分光光度法测定铅含量。 本部分适用于铁矿石、铁精矿、烧结矿和球团矿中铅含量的测定。测定范围（质量分数）：0.010%～ 0.50%. 2规范性引用文件 2 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 GB/T6730.1铁矿石分析用预干燥试样的制备 GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T10322.1铁矿石取样和制样方法 GB/T12806 实验室玻璃仪器 界单标线容量瓶 GB/T12807实验室玻璃仪器分度吸量管 GB/T12808 实验室玻璃仪器 器单标线吸量管 3原理 试样用盐酸、硝酸、高氯酸分解，过滤；残渣以碳酸钠-硼酸熔融，用柠檬酸铵掩蔽铁、铝等金属离子， 以氢氧化铵调至pH7～9,用双硫腺-三氯甲烷将铅、锌等萃取于有机相，再用稀盐酸反萃取于水相。在 柠檬酸铵、盐酸羟胺、氰化钾存在下，调至pH8.5～11.0，加双硫踪-三氯甲烷萃取显色。在波长510nm 处测量其吸光度，借此测定铅量。 4 试剂和材料 分析中除另有说明外，仅使用认可的优级纯试剂和符合GB/T6682规定的三级以上或与其纯度相 当的水。 4.1混合熔剂：无水碳酸钠十硼酸，2+1，研细，混匀。 4.2 盐酸，约1.19g/mL。 4.3 硝酸，约1.42g/mL。 4.4 高氯酸，约1.67g/mL。 4.5 盐酸洗液，1十250，pH1.3～1.6，必要时用pH计校正。 4.6 6高氯酸，1+100。 1 GB/T6730.42—2017 4.7氢氧化铵，1+1。 4.8氢氧化铵，1十100。 pH计校正，贮于塑料瓶中。 4.10氰化钟溶液，1十9，贮于塑料瓶中。 4.11柠檬酸铵溶液，1十1,贮于塑料瓶中。 4.12双硫粽三氯甲烷溶液，0.1%：称取0.1g精制过的双硫踪溶于100mL三氯甲烷中（可稳定1个 月）。双硫的精制方法：取0.5g双硫踪置于500mL分液漏斗中，加100mL三氯甲烷溶解，加人 200mL氢氧化铵（见4.8），振荡1min，分层后弃去有机相。水相用盐酸酸化，使双硫踪沉淀析出，用定 量滤纸过滤，用水洗至无酸性。将沉淀连同滤纸置于干燥器中，干燥后将沉淀贮于棕色瓶中。 4.13双硫粽三氯甲烷溶液，0.001%：用三氯甲烷稀释双硫粽三氯甲烷溶液（见4.12）。用时现配。 4.14盐酸羟胺溶液，10%：称取10g盐酸羟胺溶于约50mL水中，用氢氧化铵（见4.7)调至pH7~9， 移入125mL分液漏斗中进行净化。加人20mL双硫三氯甲烷溶液（见4.13），振荡1min，弃去下层 有机相，反复操作至有机相呈绿色为正。然后水相用10mL三氯甲烷萃取，弃去有机相，并反复操作至 三氯甲烷呈无色。最后水相用盐酸酸化后，用水稀释至100mL。 酸（见4.3），加热溶解。加10mL高氯酸（见4.4），继续加热至冒白烟3min~4min，稍冷，加水溶解盐 类，冷至室温后，移入250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混勾。1mL此溶液含铁2mg。 4.16三氯甲烷。 4.17铅标准储备溶液：称取0.1000g金属铅（99.9%以上），置于150mL烧杯中，加10mL硝酸 （1+1），加热溶解，加10mL高氯酸（见4.4），继续加热至冒白烟3min～4min，稍冷，用热水溶解，冷至 室温后移人1000mL容量瓶中，用水稀释罕刻度，混匀。1mL此溶液含铅100.0pg。也可使用市售有 证铅标准溶液。 4.18铅标准溶液：移取25.00mL铅标准储备溶液（见4.17）置于500mL容量瓶中，加10mL高氯酸 （见4.4），用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含5.0μg铅。 4.19混合指示剂溶液：百里酚蓝（麝香草酚蓝）溶液（0.1%）和甲酚红溶液（0.1%），按3+1混合[均以 乙醇（1+1)配制」。 5仪器 分析中除非特别说明，使用通常实验室仪器。单标线容量瓶、分度吸量管及单标线移液管应分别符 合GB/T12806、GB/T12807和GB/T12808的规定 5.1分光光度计。 5.2马弗炉。 5.3埚，25mL。 6取样和制样 6.1实验室试样 按照GB/T10322.1进行取制样，一般试样粒度应小于100μm，如试样中化合水或易氧化物含量较 高时，其粒度应小于160μm 注：化合水和易氧化物含量高的规定见GB/T6730.1。