ICS 61.060 Y 78 中华人民共和国国家标准 GB/T 34842—2017 鞋类 化学试验方法 甲酰胺的测定 FootwearChemical testsDetermination of formamide 2018-05-01实施 2017-11-01 发布 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T 34842—2017 前言 本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任 本标准由中国轻工业联合会提出。 本标准由全国制鞋标准化技术委员会（SAC/TC305）归口。 本标准起草单位：深圳市计量质量检测研究院、中国皮革和制鞋工业研究院、东莞市新虎威实业有 限公司、浙江万事龙体育用品有限公司。 本标准主要起草人：林紫威、畅文凯、章文福、胡菊友、冯徐根。 GB/T 34842—2017 鞋类化学试验方法 甲酰胺的测定 1范围 本标准规定了采用气相色谱-质谱检测法测定鞋类及鞋类部件中发泡材料甲酰胺的方法。 本标准适用于鞋类及鞋类部件中发泡材料甲酰胺的测定。 2规范性引用文件 2 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件 GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定 3原理 代表性试样在密闭环境中用甲醇提取，提取液经滤膜过滤后用气相色谱-质谱联用仪测定和确证， 外标法定量。 4试剂 4.1甲醇，色谱纯。 4.2甲胺标准物质，纯度≥99.0%（CAS:75-12-7）。 4.3甲酰胺标准储备溶液（100μg/mL）：准确称取0.0100g甲酰胺标准物质（4.2）于100mL容量瓶 中，用甲醇（4.1)溶解并定容至刻度。 4.4甲酰胺标准工作溶液：分别准确移取100μg/mL甲酰胺标准储备溶液（4.3)0.00mL、0.25mL、 2.00mL.5.00mL、10.00mL、25.00mL于50mL容量瓶中，用甲醇（4.1）稀释至刻度，配制成浓度为 0μg/mL0.5μg/mL、4μg/mL、10μg/mL、20μg/mL、50μg/mL标准系列溶液。 5仪器和设备 5.1气相色谱-质谱联用仪（GC-MS），配有电子轰击离子源（EI）。 5.2分析天平，感量为0.1mg。 5.3 恒温水浴振荡器，温度为（60士2）℃，振荡频率约150次/min。 反应瓶，带有螺旋盖，可密闭，体积约22mL。 5.5 移液管或移液器：1mL、2mL和10mL。 5.6 有机滤膜，孔径为0.45μm。 6 分析步骤 6.1 取样与贮存 所取样品应具有代表性，剪碎成任意一边不超过3mm小块，样品取样及流转过程应尽可能快速以 1 GB/T34842—2017 减少甲酰胺损失。测试前样品密封保存。 注：取样时宜避免剪取试样表层部位。 6.2样品处理 称取0.5g（精确至0.001g)剪碎的样品迅速装人反应瓶（5.4)中，用移液管或移液器（5.5)准确加人 10.0mL甲醇（4.1），立即密闭，在恒温水浴振荡器（5.3）中振荡提取（90土5）min，冷却至室温，用有机滤 膜（5.6）过滤，滤液供气相色谱-质谱联用仪进行定性、定量检测。 6.3测定 6.3.1气相色谱-质谱分析条件 由于测试结果取决于所用仪器，因此不可能给出气相色谱-质谱分析方法的通用参数。设定的参数 应保证色谱测定时被测组分与其他组分能够得到有效的分离，下列给出的参数证明是可行的。 a)1 色谱柱：VF-WAXms柱（30mX0.25mmX0.25μm）或相当者； b) 程序升温：初始温度50℃，保留时间2min，以30℃/min速率升至200℃，保持5min； 载气：氮气，纯度≥99.999%，流速：1mL/min； d) 进样口温度：250℃； 进样方式：不分流进样； 进样量：1.0μL； g) 接口温度：280℃； h) 离子源：EI； 测定模式：选择离子扫描（SIM），定性离子（m/）：45、44、29（丰度比：100：28：25），定量离子 (m/z):45; j) 溶剂延迟时间：7min。 6.3.2定性测定 在相同试验条件下，样品中待测物与同时检测的甲酰胺标准物质具有相同的保留时间，且样品谱图 中各组分定性离子的相对丰度与浓度接近的甲酰胺标准溶液谱图中对应的定性离子的相对丰度进行比 较，若偏差不超过表1规定的范围，则可判定为样品中存在对应的待测物。 表1定性离子相对丰度的最大允许偏差 相对离子丰度/% >50 >20~50 >10~20 ≤10 允许的最大偏差/% ±20 ±25 ±30 ±50 6.3.3定量测定 以目标化合物的峰面积为纵坐标，以目标化合物的浓度为横坐标作标准工作曲线，按照外标法进行 定量计算。标准工作溶液和样液中待测物的响应值均应在仪器线性响应范围内，如果含量超过标准曲 线范围，应用甲醇（4.1)稀释到标准曲线内的浓度后分析。在上述色谱条件下，参考保留时间为7.69min。 甲酰胺标准物质的谱图参见附录A 7空白试验 除不加样品外，按上述6.2～6.3分析步骤进行，以证明检测过程中使用的试剂和材料没有甲酰胺 2