ICS 71.040.30 N 54 中华人民共和国国家标准 GB/T 34826—2017 四极杆电感耦合等离子体质谱仪 性能的测定方法 Method of performance testing for quadrupole inductively coupled plasma mass spectrometer 2017-11-01发布 2018-05-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T 34826—2017 前言 本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。 本标准由中华人民共和国科学技术部提出 本标准由全国仪器分析测试标准化技术委员会（SAC/TC481)归口。 本标准起草单位：中国计量科学研究院、北京矿冶研究总院、钢铁研究总院、中国科学院地球环境研 究所。 本标准主要起草人：逮海、王军、戴新华、韦超、冯先进、余兴、贺茂勇 GB/T34826-2017 四极杆电感耦合等离子体质谱仪 性能的测定方法 1范围 本标准规定了四极杆电感耦合等离子体质谱仪的性能测定方法。 本标准适用于四极杆电感耦合等离子体质谱仪性能的测定。 2规范性引用文件 2 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件 GB/T6041质谱分析方法通则 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 GB/T32267分析仪器性能测定术语 JF1159四极杆电感耦合等离子体质谱仪校准规范 3 术语和定义 GB/T6041、GB/T32267、JJF1159界定的以及下列术语和定义适用于本文件。 3.1 丰度灵敏度 abundancesensitivity 表征某一质量数为M的强离子峰对相邻质量数M十1（或M一1)位置上弱峰的影响程度。表达 为：M+1（或M-1)与M处的信号强度比。 3.2 双电荷离子产率 doubly charged ion yield 某元素的原子在等离子体中电离时产生的双电荷离子与该元素的单电荷离子的比，以M?+/M 表示。 3.3 氧化物离子产率 oxideionyield 某元素的原子在等离子体中电离时产生的氧化物离子与该元素的单电荷离子的比，以MO+/M 表示。 4试剂和标准物质 使用试剂和标准物质时，应根据要求稀释到规定浓度。除特殊说明，均使用2%硝酸稀释。标准物 质稀释时使用的移液器，容量瓶和天平等需具有有效的计量检定或校准证书 4.1水，GB/T6682规定的一级水。 4.2氯化钠(NaCI)，光谱纯。 4.3 3甲醇(CH,OH),色谱纯。 1 GB/T34826—2017 4.4盐酸（HCl)，优级纯以上，p~1.14g/cm²。 4.5硝酸（HNO），优级纯以上，p~1.14g/cm。 4.62%HNO3，用水（4.1）和硝酸（4.5）体积法配制。 4.7ICP-MS仪器校准用铍钢铋溶液标准物质。 4.8ICP-MS仪器校准用溶液标准物质。 4.9Pb单元素溶液成分分析标准物质。 4.10Ag单元素溶液成分分析标准物质。 4.11Ce单元素溶液成分分析标准物质。 4.12Ba单元素溶液成分分析标准物质。 4.13Li、Cr、As、Cd、U混合标准溶液：采用Li、Cr、As、Cd、U单元素溶液成分分析标准物质，用2% HNO（4.6)稀释到1X10-²mg/L。 4.15Cr、V混合标准溶液：采用Cr、V单元素溶液成分分析标准物质用2%HNO（4.6）稀释到 1X10-2 mg/L。 4.16盐酸甲醇水溶液：采用甲醇（4.3）和盐酸（4.4），用水（4.1)稀释到体积百分比浓度1%（配制方法参 见A.2)。 4.17盐酸甲醇中Cr，V混合标准溶液：采用Cr、V单元素溶液成分分析标准物质用水（4.1）、甲醇（4.3） 和盐酸（4.4）稀释到1X10-²mg/L，且HCI和CH.OH的体积百分比浓度均为1%（配制方法参见A.3）。 5性能的测定 背景计数率、灵敏度、检出限、短期稳定性、长期稳定性应在相同的仪器设置条件下测定。 5.1背景计数率 以2%HNO（4.6）进样，测量质量数5、220的离子计数，积分时间0.1s，分别测量20个数据，取其 cps平均值。 注：cps（countpersecond)表示每秒检测到的离子计数。 5.2灵敏度 以1X10-²mg/L的铍钢铋溶液标准物质（4.7)进样，积分时间0.1s，测量质量数9、115、209处的 cps，分别测量20个数据。取其平均值，分别扣除背景计数值后，再除以其准确浓度值，即为各个元素的 灵敏度S[Mcps/（mg·L-1)]。 背景计数值的测量：以2%HNO：（4.6）进样，积分时间0.1s，测量质量数9、115、209的cps。分别 测量20个数据，取其cps平均值。 5.3检出限 以2%HNO3（4.6）进样，积分时间0.1S，测量质量数9、115、209处的cps，分别测量20个数据，用 测量结果的标准偏差S^的3倍分别除以Be、In、Bi的灵敏度S，结果即为各元素的检出限。 检出限C的计算见式（1)： _3SA CL= (1) 2