ICS 65.080 G 20 中华人民共和国国家标准 GB/T 34765—2017 矿物源黄腐酸含量的测定 Determination of mineral fulvic acids content 2017-11-01发布 2018-05-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T 34765—2017 前言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出， 本标准由全国肥料和土壤调理剂标准化技术委员会（SAC/TC105）归口 本标准起草单位：辽宁普天科技有限公司、沈阳农业大学、山东泉林嘉有肥料有限公司、上海天科化 工检测有限公司、新疆双龙腐殖酸有限公司。 本标准主要起草人：田宏哲、章明洪、郭书利、郭良进、杨茂峰、杨丽辉、曹洪宇、杨丽娟、蔡泽宇、 邹德乙、章志涛、肖植特、樊金龙。 1 GB/T34765—2017 矿物源黄腐酸含量的测定 1范围 本标准规定了矿物源黄腐酸的测定方法。 本标准适用于含腐殖物质的原料和肥料中矿物源黄腐酸含量的测定，其结果以碳含量计。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件 HG/T2843化肥产品化学分析常用标准滴定溶液、标准溶液、试剂溶液和指示剂溶液 3术语和定义 下列术语和定义适用于本文件。 3.1 腐殖物质humicsubstances 由动植物残体，主要是由植物残体，经过微生物的分解和转化，以及地球物理和化学的一系列作用 累积起来的，或利用生物质原料经人工工艺转化的一类由芳香族、脂肪族、多糖及多种官能团组成的无 定形有机弱酸混合物。其主要成分为腐殖酸、黄腐酸和不溶物胡敏素 3.2 黄腐酸fulvic acid 腐殖物质中一组分子量较小，既能溶于稀碱溶液，又能溶于酸和水，稀溶液呈黄色或棕黄色的无定 形有机弱酸混合物。 4检测方法 警告一一试剂中的重铬酸钾溶液具有强氧化性，硫酸、硫酸溶液和氢氧化钠溶液具有腐蚀性，相关 操作应在通风橱内等相应安全条件下进行，试验人员应进行适当防护。本标准并未指出所有可能的安 全问题，使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。 4.1方法提要 用碱性溶剂提取固体试样中的腐殖酸和黄腐酸；用水提取液体试样的腐殖酸盐和黄腐酸。将提取 液酸化后弃去沉淀，滤液在强酸条件下，用重铬酸钾氧化提取的黄腐酸，过量的重铬酸钾用硫酸亚铁铵 标准溶液滴定，根据硫酸亚铁铵的消耗量计算，其结果用黄腐酸碳含量表示。 阳离子影响因素用磷酸三钠去除；氯离子影响用空白加人法去除。 4.2试剂 4.2.1本标准中所用试剂、水和溶液的配制，在未注明规格和配制方法时，均按HG/T2843规定执行。 1 GB/T34765—2017 4.2.2硫酸:p=1.84g/mL。 4.2.3硫酸溶液：c(H,SO,）=2mol/L。 量取110mL硫酸，将硫酸沿烧杯壁缓慢加入水中，并不断搅拌，冷却室温后定容至1000mL。 4.2.4氢氧化钠溶液：p(NaOH)=10g/L。 称取10g氢氧化钠溶于适量水中，然后转移至1000mL的容量瓶中，定容至刻度，摇匀，储存于塑 料瓶中。注意密封、避光存放，短时间用完，勿使其生成碳酸钠， 4.2.5磷酸三钠溶液：p(Na3PO·12H,O）=50g/L。 称取50g磷酸三钠于烧杯中，加水溶解，然后转移至1000mL的容量瓶中，定容至刻度，摇匀，储 存于塑料瓶中。 4.2.6重铬酸钾标准溶液：c（1/6KCrzO，）=0.1mol/L 将基准重铬酸钾于130℃烘干3h，在干燥器中冷却至室温，称取4.9036g于烧杯中，加水溶解，然 后转移至1000mL容量瓶中，用水定容至刻度，摇匀。 4.2.7重铬酸钾溶液：c（1/6K,CrzO,）=0.4mol/L。 容量瓶中，加水定容至刻度，贮于试剂瓶中备用。 4.2.8氯离子溶液：p(Cl）=10mg/mL。 准确称取经270℃～300℃烘干4h的基准氯化钠16.487g于100mL烧杯中，用水溶解后转移至 1000mL容量瓶中，定容，混匀，贮存于塑料瓶中。 4.2.9邻菲啰啉-硫酸亚铁铵混合指示液 称取1.5g邻菲啰啉及1.0g硫酸亚铁铵溶于100mL水中，贮存于棕色瓶中。 4.2.10硫酸亚铁铵标准溶液：c［(NH,),Fe(SO,)2·6HzO]=0.1mol/L。 称取40g六水硫酸亚铁铵溶于适量的水中，加入20mL浓硫酸（4.2.2），用水定容至1000mL，摇 匀，装人棕色瓶中，放入两条洁净的铝片，以保持溶液浓度长期稳定。溶液的浓度按下述方法标定： 准确吸取25.0mL重铬酸钾标准溶液（4.2.6）于300mL锥形瓶中，加人70mL~80mL水并小心 加入10mL浓硫酸（4.2.2），冷却后加3滴邻菲啰啉-硫酸亚铁铵混合指示液，用待标定的硫酸亚铁铵标 准溶液滴定，直至溶液由橙色转为亮绿色，最后变为砖红色即为终点。 硫酸亚铁铵标准溶液的浓度c（Fe2+），以mol/L表示，按式（1)计算： c(Fe2+): X 0.1 ....(1) 式中： V -滴定硫酸亚铁铵标准溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）； 4.3 仪器、设备 4.3.1 通常实验室仪器。 4.3.2 数显恒温水浴（油浴）锅：四孔或四孔以上，控温精度（100土2）℃。 4.3.3分析天平：感量0.0001g。 4.3.4pH计，精度0.01。 4.4 分析步骤 4.4.1试样的制备 4.4.1.1[ 固体试样制备 称取经多次缩分的固体试样约200g，将其粉碎研磨至全部过80目标准筛，置于洁净，干燥样品瓶 2