ICS 83.060 G 40 中华人民共和国国家标准 GB/T 34715—2017 热塑性弹性体 邻苯二甲酸酯类的测定 气相色谱-质谱法 Thermoplastic elastomerDetermination of phthalates- Gas chromatography-mass spectrometry 2018-05-01实施 2017-11-01 发布 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T 34715—2017 前言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国橡胶与橡胶制品标准化技术委员会（SAC/TC35）归口。 本标准起草单位：浙江三博聚合物有限公司、中华人民共和国宁波出人境检验检疫局、安徽雄亚塑 限公司。 本标准主要起草人：郑琳、周赞斌、冯震、高佳男、葛军、许佳明、邓庆龙、周谢东、岑建达、吴小华。 GB/T34715—2017 热塑性弹性体邻苯二甲酸酯类的测定 气相色谱-质谱法 警示一一使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验，本标准并未指出所有可能的安全问 题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件 1范围 SZIC 本标准规定了热塑性弹性体材料中DBP、BBP、DEHP、DNOP、DINP和DIDP共六种邻苯二甲酸 酯增塑剂（具体名称参见附录A）的气相色谱-质谱测定方法。 本标准适用于热塑性弹性体材料。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定 3原理 用正已烷作为萃取剂，样品经索式抽提并经净化处理后采用气相色谱-质谱联用仪（GC-MS）进行 分析，内标法定量。 4试剂或材料 4.1正已烷：色谱纯。 4.2乙酸乙酯+正已烷：（8+十2，体积比）。 4.3邻苯二甲酸酯：纯度不低于97%，参见附录A。 4.4内标物：邻苯二甲酸二戊酯（DAP,CAS登记号131-18-0），纯度不低于97%。 4.5标准储备溶液：分别准确称取适量的邻苯二甲酸酯（4.3），用正已烷（4.1）配制成DBP、BBP、 DEHP、DNOP浓度为0.1mg/mL,DINP、DIDP浓度为0.5mg/mL的混合标准储备溶液 注：标准储备溶液宜在0℃～4℃冰箱中保存，有效期3个月。 4.6内标储备溶液：准确称取适量内标物（4.4），用正已烷配制成DAP浓度为0.25mg/mL的内标储备 溶液。 注：内标储备溶液宜在0℃～4℃冰箱中保存，有效期3个月 4.7标准工作溶液：取0.2mL~5mL的标准储备溶液（4.5）至50mL容量瓶中，分别加人0.5mL的 内标储备溶液（4.6），用正已烷（4.1)定容至50mL，制备一组标准工作溶液（DBP、BBP、DEHP、DNOP 浓度在0.4μg/mL~10μg/mL,DINPDIDP浓度在2μg/mL~50μg/mL之间的至少5个标准工作溶 1 GB/T34715—2017 液），每个标准工作溶液中含有2.5ug/mL的内标。 件的固相萃取柱。使用前用10mL正已烷（4.1）活化。 4.9有机系微孔滤膜：孔径0.45μm。 5仪器设备 5.1气相色谱-质谱联用仪（GC-MS）。 5.2索式抽提器。 5.3旋转蒸发仪。 5.4分析天平，能精确至0.1mg。 6试验步骤 6.1试样制备 从弹性体材料上选取有代表性的样品，用剪刀、斜口钳或尖嘴钳等将样品剪成粒径2mm～3mm 的颗粒。 6.2 2提取 中加人约100mL正已烷（4.1），在60℃～80℃（或仪器供应商提供的参考温度）下进行提取，以每个 循环约2min～3min提取至少3h。冷却后，旋转蒸发仪（5.3）将提取液旋转蒸发至体积小于5mL，同 时加入0.2mL内标储备溶液（4.6）。 注：当样品出现混浊或黏稠状，也可先定容至一定体积，离心后取2mL的上清液进行净化， 6.3净化 必要时，将提取液（6.2）转移至预先活化的硅胶固相萃取柱（4.8）上，用3mL正已烷（4.1）淋洗， 6mL乙酸乙酯-正已烷（4.2）洗脱，整个过程流速控制在1mL/min，收集洗脱液。用正已烷定容至 20mL，过0.45μm有机滤膜，供GC-MS测定 注：最终定容体积和加入的内标储备溶液的体积可根据实际情况做相应的调整，但最终样品溶液中内标物的浓度 建议与标准工作溶液（4.7)中内标物浓度一致。 6.4测定 6.4.1气相色谱/质谱联用仪参考条件 气相色谱/质谱联用仪参考条件如下： a) 色谱柱：30m（长度）×0.25mm（内径）×0.25μm（膜厚）,HP-5MS石英毛细管柱或相当者； b) 色谱柱升温程序：初始柱温60℃，保持1min；以20℃/min的速率升温至200℃；再以15℃/min 的速率升温至300℃，保持7min； c） 色谱-质谱接口温度：250℃； 四极杆温度：150℃； e) 离子源温度：230℃； （ 载气：气，纯度≥99.999%，流速1.0mL/min； 2