ICS 71.100.99 G 74 中华人民共和国国家标准 GB/T 34702—2017 低温硫磺尾气加氢催化剂 化学成分分析方法 Analytical method of chemical composition for low temperature sulphur tail gas hydrogenation catalyst 2018-05-01实施 2017-11-01发布 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T 34702—2017 前言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出 本标准由全国化学标准化技术委员会化工催化剂分技术委员会（SAC/TC63/SC10)归口。 本标准起草单位：南化集团研究院、山东齐鲁科力化工研究院有限公司、山东迅达化工集团有限 公司。 本标准主要起草人：李敏、田力、胡文宾、燕京、薛招腾 SAC 1 GB/T34702—2017 低温硫磺尾气加氢催化剂 化学成分分析方法 警示一一本标准中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性，部分操作具有危险性。本标准并未揭示所 有可能的安全问题，使用者操作时应小心谨慎并有责任采取适当的安全和健康措施 1范围 本标准规定了低温硫磺尾气加氢催化剂化学成分分析方法 本标准适用于以钻、钼为主要活性组分，以氧化铝或氧化铝/氧化钛为载体的低温硫磺尾气加氢催 ()（%0~%0)()（%98~%9)(000)（%%0)（00)三 （0.01%~0.1%）、镁（Mg）（0.01%~0.05%）质量分数的测定。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备 GB/T603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备 GB/T6003.1试验筛技术要求和检验第1部分：金属丝编织网试验筛 GB/T 6679T 固体化工产品采样通则 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 3一般规定 3 本标准所用试剂和水在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682中规定的二级水。试 验中所用的制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T602和GB/T603的规定制备。 4样品 4.1实验室样品 按GB/T6679的规定取得。 4.2试样 将实验室样品混合均匀，用四分法分取约40g，在瓷研钵中破碎研细。再用四分法分取约20g，继 续研细至试样全部通过150μm试验筛（按照GB/T6003.1中R40/3系列），置于中，于450℃土 10℃灼烧3h，取出放入干燥器内冷却至室温，备用。 1 GB/T34702—2017 4.3 试料溶液的制备 4.3.1试剂 4.3.1.1硫酸溶液：1+1。 4.3.2试验步骤 称取约0.2g试样，精确至0.0001g，置于200mL烧杯中，用水润湿，在通风橱内，加10mL硫酸 溶液，盖上表面血，缓慢加热（保持微沸）使试料溶解完全。取下冷却，用水冲洗表面皿和烧杯内壁，转移 匀。必要时，干过滤。 5三氧化钼（MoO3）质量分数的测定 5.1原理 在硫酸介质中，用抗坏血酸将六价钼还原为五价钼，五价钼与硫氰酸盐生成橙红色的配合物，用分 光光度计于465nm波长处测定其吸光度，根据工作曲线或回归方程式计算出试液中三氧化钼的质量。 5.2试剂 5.2.1磷酸。 5.2.2硫酸溶液：1+1。 5.2.3硫酸铁铵溶液：10g/L。称取10g硫酸铁铵[（NH）,Fe（SO4）2·12H,O]，溶解于约600mL水 中，加人100mL磷酸和200mL硫酸溶液，冷却，用水稀释至1000mL。 5.2.4硫氰酸铵溶液：200g/L。 5.2.5抗坏血酸溶液：100g/L。用时现配。 5.2.6三氧化钼标准溶液：1mg/mL。按下列方法之一配制： a） 硫酸溶液，在通风橱内加热溶解后，取下烧杯，冷却。加人少量水溶解盐类，移入1000mL容 量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 b）称取1.226g钼酸铵[（NH）MoO24·4H,O]，溶于水，移人1000mL容量瓶中，用水稀释至 刻度，摇匀。 5.2.7三氧化钼标准溶液：100μg/mL。量取10.00mL三氧化钼标准溶液（见5.2.6），置于100mL容 量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 5.3仪器设备 分光光度计：具有465nm波长。 5.4试验步骤 5.4.1工作曲线的绘制 先加入10mL硫酸铁铵溶液的100mL容量瓶中，加人10mL硫酸溶液，冷却至室温，再加人10mL硫 氰酸铵溶液、10mL抗坏血酸溶液，每加一种试剂均需摇勾，最后用水稀释至刻度，摇勺，静置30min。 以不加三氧化钼标准溶液的空白溶液为参比，用1cm吸收池，于465nm波长处用分光光度计测 2