ICS59.060.20 W50 中华人民共和国国家标准 GB/T 6504—2017 代替GB/T6504—2008 化学纤维 含油率试验方法 Man-made fiber-Test method for oil content 2018-07-01实施 2017-12-29 发布 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T 6504—2017 前言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准代替GB/T6504一2008《化学纤维含油率试验方法》，与GB/T6504一2008相比，主要技 术变化如下： 范围中将纤维素纤维明确为再生纤维素纤维（粘胶），并增加其他种类化学纤维可参照使用的 表述（见第1章，2008版第1章）： 一在方法A萃取法中明确了蒸馏烧瓶的体积为150mL（见5.1.4，2008版5.1.3）； 一方法A萃取法不再测试纤维的含水率，直接通过称量萃取后干纤维的质量计算含油率（见 5.1.6,2008版5.1.5)； 一方法B皂洗法，明确提出不适用于锦纶6长丝、氨纶长丝（见5.2.1，2008版5.2.1）； 增加了附录C快速挤压法。 本标准由中国纺织工业联合会提出。 本标准由上海市纺织工业技术监督所归口。 所、上海纺织集团检测标准有限公司、广东新会美达锦纶股份有限公司、荣盛石化股份有限公司、新凤鸣 集团股份有限公司、苏州龙杰特种纤维股份有限公司、义乌华鼎锦纶股份有限公司、浙江恒逸高新材料 有限公司、桐昆集团浙江恒通化纤有限公司、海盐海利环保纤维有限公司、浙江古纤道新材料股份有限 公司、神马实业股份有限公司、上海华峰超纤材料股份有限公司、唐山三友集团兴达化纤有限公司、内蒙 古双欣环保材料股份有限公司、山东银鹰化纤有限公司、威海德瑞合成纤维有限公司、中国化学纤维工 业协会、杭州贝斯特化纤有限公司。 本标准主要起草人：何蓉、龚柳柳、李红杰、陆永良、罗文婷、石宇君、郭成越、季文艺、关乐、张守运 李强、张玉勤、陈浩、杨志超、李晓辉、段伟东、杨爱中、徐勇彪、范宗芳、王明芳、万蕾、魏燕琼、何泽涵、 本标准所代替标准的历史版本发布情况为： GB/T14340—1993; -GB/T6504—1986、GB/T6504—2001GB/T6504—2008。 1 GB/T 6504—2017 化学纤维含油率试验方法 警示一一使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问 题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件 使用本标准规定的溶剂，应仔细阅读物质安全资料表（MSDS）。 1范围 本标准规定了化学纤维含油率的试验方法：萃取法（方法A）、中性皂液洗涤法（方法B）、光折射率 法（附录A）、核磁共振法（附录B）、快速挤压法（附录C） 本标准适用于聚酯（涤纶）、聚酰胺（锦纶）、聚丙烯腈（腈纶）、聚丙烯（丙纶）、聚乙烯醇缩甲醛（维 纶）、再生纤维素纤维（粘胶）化学纤维，其他种类化学纤维可参照使用。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T3291.1纺织纺织材料性能和试验术语第1部分：纤维和纱线 GB/T3291.3纺织纺织材料性能和试验术语第3部分：通用 GB/T3921纺织品色牢度试验耐皂洗色牢度 GB/T4146（所有部分）纺织品化学纤维 GB/T6502化学纤维 长丝取样方法 GB/T6503化学纤维 回潮率试验方法 GB/T14334化学纤维 短纤维取样方法 3 术语和定义 GB/T3291.1、GB/T3291.3、GB/T4146（所有部分）界定的术语和定义适用于本文件。 4取样规则 样品的抽取，按照下列要求执行，不要抽取在运输途中以外受潮、污染、擦伤或包装已经打开的包 装件： 一散件实验室样品和试样按需取出，不得低于50g； 短纤维批量样品中实验室样品和试样抽取按GB/T14334规定，长丝批量样品中实验室样品 和试样抽取按GB/T6502规定。 5试验方法 5.1方法A一一萃取法（仲裁试验方法） 5.1.1通则 当萃取剂或者萃取方法不适用于某种纤维或某类油剂时，应修改试验步骤。任何的修改应在试验 1 GB/T6504—2017 报告中表述 在称量蒸馏烧瓶、纤维的质量时，环境温度和湿度宜保持稳定，并快速完成称量。对低含油率的试 样尤其重要。 5.1.2原理 利用油剂能溶解于特定有机溶剂的性质，将适当的有机溶剂通过脂肪抽出器把试样中的油剂萃取 出来，蒸发溶剂，称量残留油剂的质量及处理后的纤维质量，计算得到试样的含油率。 5.1.3试剂和材料 本方法用到的试剂、材料如下： 乙醚：分析纯； 注：如果乙醚不适用时，可由相关方商定相应的溶剂。 一定性滤纸：不含脂。 5.1.4仪器 本方法用到的仪器如下： 脂肪抽出器：冷凝管高度（h）240mm，抽出筒直径（d）37mm、长度（l）80mm，蒸馏烧瓶： 150mL; 烘箱：能保持温度（105土3）℃； 天平：最小分度值0.1mg、0.01g各一台； 恒温水浴锅：室温至100℃； 一称量容器； 一不锈钢镊子； 一干燥器。 5.1.5试样制备 取2个试样，短纤维每份试样称取约5g，精确到0.01g；长丝合并绕一绞，保证每个卷装都被取到， 均匀地剪取：预取向丝、牵伸丝称取约7g，精确到0.01g变形丝称取约4g，精确到0.01g。 5.1.6试验步骤 5.1.6.1将蒸馏烧瓶连续重复（105士3）℃的温度下烘燥、冷却、称量的操作，直至恒重（即前后两次称量 差异不超过后一次称量的0.05%），以后一次称量质量作为最质量，记录萃取前蒸烧瓶烘干质量 m1，精确到0.1mg。 5.1.6.2将5.1.4制备的试样，用定性滤纸包成圆柱状，置于脂肪抽出器的抽出筒内（圆柱高度不超过虹 吸管最高处），下接已知烘干质量的蒸馏烧瓶，在抽出筒中注人约1.5倍脂肪抽出器抽出筒容量的溶剂， 装上冷凝管 5.1.6.3在恒温水浴锅上安装上述萃取装置，加热水浴锅。调节恒温水浴锅的温度，回流次数控制在每 小时6次～8次，总回流时间不少于2h。 5.1.6.4用镊子从脂肪抽出器的抽出筒中取出试样，用镊子尽可能将试样中的溶剂挤出，取下蒸馏烧 瓶，回收溶剂。 5.1.6.5重新设定恒温水浴锅温度90℃，将蒸留烧瓶放置于加热的恒温水浴锅上，在恒温水浴锅上蒸 发萃取瓶中残余溶剂近干，取下萃取后的蒸馏烧瓶 2