ICS 65.100.20 G 25 中华人民共和国国家标准 GB/T12686—2017 代替GB/T12686—2004 草甘膦原药 Glyphosate acid technical material 2018-07-01实施 2017-12-29发布 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T12686—2017 前言 本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草 本标准代替GB/T12686—2004《草甘麟原药》，与GB/T12686—2004相比，主要技术变化如下： 甲醛质量分数由不大于0.8g/kg修订为不大于1.2g/kg； 本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国农药标准化技术委员会（SAC/TC133）归口。 本标准起草单位：浙江新安化工集团股份有限公司、江西金龙化工有限公司、南通江山农药化工股 份有限公司、安徽华星化工股份有限公司、四川乐山市福华通达农药科技有限公司、湖北泰盛化工有限 公司、镇江江南化工有限公司、四川华英化工有限责任公司、江苏好收成韦恩农化股份有限公司、广西化 工研究院、沙隆达股份有限公司、山东潍坊润丰化工股份有限公司、浙江金帆达生化股份有限公司、沈阳 化工研究院有限公司。 本标准主要起草人：张雪冰、梅宝贵、陈根良、孙照玉、王志敏、王博、刘元升、胡金凤、龚兆鸿、高霞、 李海洋、刘卫伟、陶敏、廖艳、唐丽莉、刘劭农、夏俊、殷宏树 本标准所代替标准的历次版本发布情况为： GB12686—1990、GB/T12686—2004。 1 GB/T12686—2017 草甘麟原药 1范围 本标准规定了草甘麟原药的要求、试验方法以及标志、标签、包装、贮运和验收期。 本标准适用于由草甘麟及其生产中产生的杂质组成的草甘麟原药 注：草甘麟、亚硝基草甘麟的其他名称、结构式和基本物化参数参见附录A。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T685化学试剂甲醛溶液 GB/T1604商品农药验收规则 GB/T1605—2001商品农药采样方法 GB3796农药包装通则 GB/T6682一2008分析实验室用水规格和试验方法 GB/T 8170—2008 数值修约规则与极限数值的表示和判定 3要求 3.1外观 白色粉末。 3.2 技术指标 草甘麟原药还应符合表1要求 表1 草甘麟原药控制项目指标 项 目 指 草甘麟质量分数/% 95.0 甲醛质量分数/(g/kg) 1.2 亚硝基草甘麟质量分数/（mg/kg） 1.0 氢氧化钠不溶物"/（g/kg） 0.2 正常生产时，亚硝基草甘麟质量分数、氢氧化钠不溶物每3个月至少测定一次， 4 试验方法 安全提示：使用本标准的人员应有实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有的安全问题。使 1 GB/T 12686—2017 用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规的规定。 4.1一般规定 本标准所用试剂和水在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682一2008中规定的三级 水。检验结果的判定按GB/T8170—2008中的4.3.3修约值比较法”进行。 4.2抽样 按GB/T1605一2001中“商品原药采样”方法进行。用随机数表法确定抽样的包装件，最终抽样量 应不少于100g。 4.3鉴别试验 高效液相色谱法一一本鉴别试验可与草甘麟质量分数的测定同时进行。在相同的色谱操作条件 下，试样溶液中主色谱峰的保留时间与标样溶液中草甘麟色谱峰的保留时间，其相对差值应在1.5% 以内。 红外光谱法——草甘麟原药试样与草甘麟标样在4.000cm-1～400cm-1范围内的红外吸收光谱 图应无明显差异。草甘麟标样红外光谱图见图1。 3600320028002400200018001600140012001000800600 400 图1草甘麟标样的红外光谱图 4.4草甘麟质量分数的测定 4.4.1高效液相色谱法（仲裁法） 4.4.1.1方法提要 试样用流动相溶解，以pH值为1.9的磷酸二氢钾水溶液和甲醇为流动相，使用强阴离子交换 (SAX)柱和紫外检测器（195nm），对试样中的草甘麟进行高效液相色谱分离和测定。 4.4.1.2试剂和溶液 甲醇：色谱级。 磷酸二氢钾。 2