ICS 65.080 G 20 中华人民共和国国家标准 GB/T 35107—2017 矿物源腐殖酸肥料中可溶性 腐殖酸含量的测定 Determination of soluble humic acid content for mineral humic acid fertilizers 2018-07-01实施 2017-12-29发布 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T 35107—2017 前言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国肥料和土壤调理剂标准化技术委员会（SAC/TC105）归口 本标准起草单位：辽宁省农业科学院、上海天科化工检测有限公司、辽宁省标准化研究院、辽宁普天 科技有限公司、沈阳农业大学。 本标准主要起草人：郝晓莉、王安、商照聪、邹德乙、周艳明、郭书利、曹洪宇、张美丽、张馨予、王颖 颜乔岳、许士明。 1 GB/T35107—2017 矿物源腐殖酸肥料中可溶性 腐殖酸含量的测定 1范围 本标准规定了矿物源腐殖酸肥料中可溶性腐殖酸的测定方法。 本标准适用于矿物源腐殖酸肥料中可溶性腐殖酸含量的测定，也适用于矿物源腐殖酸盐可溶性腐 殖酸含量的测定，其结果以碳含量计。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 HG/T2843化肥产品化学分析常用标准滴定溶液、标准溶液、试剂溶液和指示剂溶液 3术语和定义 下列术语和定义适用于本文件。 3.1 腐殖酸humicacid 腐殖物质中分子量较大，具有芳香族、脂肪族及多种官能团结构特征的，能溶于稀碱溶液，不能溶于 酸和水，呈黑色或棕黑色的无定形有机弱酸混合物。 3.2 矿物源腐殖酸 mineralhumicacids 从风化煤、褐煤、泥炭等有机矿物中提取的腐殖酸。 3.3 矿物源腐殖酸肥料mineralhumicacidfertilizers 将风化煤、褐煤、泥炭等矿物用化学碱剂提取或经活化处理的腐殖酸、腐殖酸盐为主要原料，与化肥 经复合、混合而制成的含有一定养分标明量的肥料。 3.4 腐殖酸盐humate 用碱性物质处理腐殖酸原料制成的含腐殖酸的可溶性盐。 3.5 可溶性腐殖酸 solublehumicacid 矿物源腐殖酸肥料和腐殖酸盐产品在水溶液中呈离子态的腐殖酸。可溶性腐殖酸是衡量腐殖酸肥 料和腐殖酸盐产品的主要质量指标。 4检测方法 警告：试剂中的重铬酸钾溶液具有强氧化性，硫酸、硫酸溶液和氢氧化钠溶液具有腐蚀性，相关操作 1 GB/T35107—2017 应在通风橱内等相应的安全条件下进行，试验人员应进行适当防护。本标准并未指出所有可能的安全 问题，使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。 本标准中所用试剂、水和溶液的配制，在未注明规格和配制方法时，均按HG/T2843规定执行。 4.1方法提要 用水从试样中提取腐殖酸盐和黄腐酸，再用酸沉淀腐殖酸，分离除去黄腐酸等酸性条件下可溶的物 质，然后用碱液溶解沉淀得到可溶性腐殖酸。在强酸条件下，用重铬酸钾氧化提取的可溶性腐殖酸，过 量的重铬酸钾用硫酸亚铁铵标准溶液滴定，根据硫酸亚铁铵的消耗量计算，其结果用可溶性腐殖酸碳含 量表示。 4.2试剂 4.2.1浓硫酸，p=1.84g/mL。 4.2.2硫酸溶液，c(H,SO4）=2.0mol/L。 量取110mL浓硫酸，并沿烧杯壁缓缓加入水中，并不断搅拌，冷却至室温后定容至1000mL。 4.2.3氢氧化钠溶液，w(NaOH)=1% 称取10g氢氧化钠溶于适量水中，然后转移至1000mL的容量瓶中，定容至刻度，摇匀，储存于塑 料瓶中。注意密封、避光存放，短时间用完，勿使其生成碳酸钠， 4.2.4重铬酸钾标准溶液，c（1/6K,CrO,）=0.1mol/L。 1000mL容量瓶中，用水定容至刻度 4.2.5重铬酸钟溶液c（1/6K,Crz0）=0.4mol/L。 中，用水定容至刻度，摇匀。 4.2.6邻菲啰啉-硫酸亚铁铵混合指示液 称取1.5g邻菲罗啉及1.0g硫酸亚铁铵，溶于100mL水中，保存于棕色瓶中 4.2.7硫酸亚铁铵标准溶液：c[（NH,),Fe(SO)2：6HzO]=0.1mol/L。 称取40g六水硫酸亚铁铵溶于适量的水中，加入20mL浓硫酸（4.2.1），用水定容至1000mL，摇 匀，装入棕色瓶中，放入两条洁净的铝片，以保持溶液浓度长期稳定，避免经常标定。溶液的浓度按下述 方法标定： 准确吸取25.0mL重铬酸钾标准溶液（4.2.4）于300mL锥形瓶中，加人70mL~80mL水和 10mL浓硫酸（4.2.1），冷却后加3滴邻菲啰啉-硫酸亚铁铵混合指示液（4.2.6），用待标定的硫酸亚铁铵 标准溶液滴定，直至溶液由橙色转为亮绿色，最后变为砖红色即为终点。 硫酸亚铁铵标准溶液的浓度c（Fe2+），以mol/L表示，按式（1)计算： c(Fe2+) = X 0.1 .....(1) A 式中: V—滴定硫酸亚铁铵标准溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）； 0.1重铬酸钾标准溶液（4.2.4)的浓度的数值，单位为摩尔每升（mol/L）。 4.3仪器 4.3.1通常实验室仪器。 4.3.2数显恒温水浴（油浴）锅：四孔或四孔以上，控温精度（100士2)℃。 4.3.3分析天平，感量0.0001g。 2