ICS 71.100.70 Y 42 中华人民共和国国家标准 GB/T 35799—2018 化妆品中吡咯烷酮羧酸钠的测定 高效液相色谱法 Determination of sodium PCA in cosmetics- High performance liquid chromatography 2018-09-01实施 2018-02-06发布 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T35799—2018 前言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准由中国轻工业联合会提出。 本标准由全国香料香精化妆品标准化技术委员会（SAC/TC257)归口。 本标准起草单位：上海市质量监督检验技术研究院（国家保洁产品质量监督检验中心）。 本标准主要起草人：葛宇、杜茹芸、聂磊、林毅侃、印杰、潘煜辰。 GB/T 35799—2018 化妆品中吡咯烷酮羧酸钠的测定 高效液相色谱法 1范围 本标准规定了化妆品中吡咯烷酮羧酸钠（以吡咯烷酮羧酸计）的高效液相色谱测定方法。 本标准适用于膏霜、乳、液类化妆品中吡略烷酮羧酸钠（以吡略烷酮羧酸计）的测定 本标准对于吡咯烷酮羧酸钠（以吡咯烷酮羧酸计）的检出限为0.003%，定量限为0.01%。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 3原理 测，外标法定量。 4试剂和材料 除另有说明外，所用试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的一级水。 4.1磷酸：优级纯。 4.2氯化钠。 4.3 甲醇：色谱纯。 4.4磷酸二氢钾。 4.50.02mol/L磷酸二氢钾（pH=3.0）：称取2.72g磷酸二氢钾（4.4），加水溶解，用磷酸（4.1)调节pH 至3.0，加水定容至1000mL。经0.45μm滤膜过滤。 4.6饱和氯化钠：称取35.2g氯化钠（4.2），加入97.8g水，搅拌溶解后使用 4.7吡咯烷酮羧酸标准品：纯度不小于99.0%，中文名称、英文名称、INCI名称、CAS号、分子式、相对 分子质量和结构式参见附录A中表A.1。 4.8吡咯烷酮羧酸标准储备液：准确称取吡咯烷酮羧酸标准品0.1g，精确到0.0001g，于100mL的容 量瓶中，用水溶解并定容至刻度。即得吡咯烷酮羧酸溶液浓度为1000mg/L的标准储备液。4℃冰箱 冷藏保存，一周内有效。 4.9标准工作溶液：用0.02mol/L磷酸二氢钾溶液（4.5)将上述标准储备液（4.8)分别配成一系列浓度 0mg/L、2.0mg/L、10mg/L、50mg/L100mg/L、200mg/L的标准工作溶液，现用现配。 5仪器和设备 5.1液相色谱仪，配有紫外检测器或者二极管阵列检测器。 1 GB/T35799—2018 5.2 2分析天平，感量为0.0001g。 5.3超声振荡器。 5.4离心机：转速≥10000r/min。 5.5 5滤膜：孔径0.45μm。 5.6 离心管：10mL。 5.7 涡旋振荡器。 6测定步骤 6.1样品处理 称取样品约0.2g（精确至0.001g）于10mL离心管中，加入1.0mL饱和氯化钠溶液（4.6），旋涡振 摇1min.加入5.0mL0.02mol/l磷酸二氢钾（4.5），超声提取30min，用0.02mol/L磷酸二氢钾（4.5） 稀释至刻度。浑浊样品可取适量10000r/min离心10min。经0.45um滤膜过滤，滤液作为待测样液 备用。 6.2测定条件 高效液相色谱测定参考条件如下： a) 色谱柱：Cis反相柱，250mm×4.6mm（粒径5μm），或其他性能相当者； b) 流动相：甲醇（4.3）十0.02mol/L磷酸二氢钾溶液（pH=3.0）（4.5）=2+98（体积比）； c） 流速：1.0mL/min; d) 柱温：40℃； e) 检测波长：205nm； f) 进样量：20uL。 6.3标准工作曲线绘制 按6.2色谱条件检测，分别吸取20μL标准工作溶液（4.9）注人高效液相色谱仪，以色谱峰的峰面积 为纵坐标，对应的溶液浓度为横坐标，进行线性回归得到标准曲线方程。 吡咯烷酮羧酸标准品的HPLC色谱图参见附录B中的图B.1。 6.4 试样测定 按6.2的色谱条件，取6.1步骤中滤液进样，得到试样溶液的峰面积，根据保留时间和二极管阵列的 光谱图定性，吡略咯烷酮羧酸标准品的DAD光谱图见附录B中的图B.2。从标准曲线上查得试样溶液中 吡咯烷酮羧酸的含量。 试样溶液中吡咯烷酮羧酸的响应值应在标准曲线线性范围内，超过线性范围则应将提取液稀释后 测定或增加提取溶液的量重新检测。 6.5 空白试验 除不称取试样外，均按上述步骤进行。 6.6 平行试验 样品中的吡咯烷酮羧酸钠（以吡咯烷酮羧酸计）的含量应根据两次独立的平行试验结果平均值 确定。 2