ICS 71.060.99 G 14 中华人民共和国国家标准 GB/T 28654—2018 代替GB/T28654—2012 工业三氯氢硅 Trichlorosilane for industrial use 2019-01-01实施 2018-06-07发布 国家市场监督管理总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T286542018 前言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准代替GB/T28654—2012《工业三氯氢硅》，与GB/T28654—2012相比，除编辑性修改外主 要技术变化如下： 修改了规范性引用文件中所列的标准（见第2章，2012年版的第2章）； 修改了三氯氢硅、二氯二氢硅、四氯化硅的部分指标要求，增加了铝、磷、（铁、铬、铜、锌）总量、 （硼、嫁、钢）总量、总碳的指标，删除了硼的指标（见5.2，2012年版的5.2）； 一删除了试验方法中的警告内容，与标准开始的警示内容合并（见2012年版的6.1）； 删除了试验方法中的一般规定（见2012年版的6.2）； 6.4.2); 一增加了铝、磷、铁、铬、铜、锌、硼、镓、钢含量的测定方法（见6.3）； 一增加了总碳（以C计）的测定方法（见6.4）； 一增加了型式检验形式（见7.1)； 一删除了安全的描述（见2012年版的第10章）。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国化学标准化技术委员会无机化工分技术委员会（SAC/TC63/SC1)归口。 本标准起草单位：浙江新安化工集团股份有限公司、唐山三孚硅业股份有限公司、山东新龙科技股 份有限公司、浙江开化合成材料有限公司、云南冶金云芯硅材股份有限公司、重庆新申世纪化工有限公 司、中海油天津化工研究设计院有限公司。 本标准主要起草人：叶世胜、王春英、苗乃芬、郑云峰、徐远志、申静、胡家散、孙亮、李通、陈道伟、 杨红燕、刘晓霞、杨裴、郭永欣。 本标准所代替标准的历次版本发布情况为： GB/T28654—2012。 1 GB/T28654—2018 工业三氯氢硅 警示一一按GB12268一2012第6章的规定，本产品属第4类4.3项遇水放出易燃气体的物质，第3 类易燃液体和第8类腐蚀性物质，操作时应小心谨慎。在试验方法中使用的部分试剂具有腐蚀性，如溅 到皮肤或眼睛上应立即用水冲洗，严重者应立即就医 1范围 本标准规定了工业三氯氢硅的分类、要求、试验方法、检验规则以及标志、标签、包装、运输、贮存。 2规范性引用文件 2 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件 GB190危险货物包装标志 GB/T6678化工产品采样总则 GB/T6680液体化工产品采样通则 GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T 9722 化学试剂气相色谱法通则 GB/T25915.1一2010洁净室及相关受控环境第1部分：空气洁净度等级 JT618汽车运输、装卸危险货物作业规程 3分子式和相对分子质量 3 分子式：SiHCl3 相对分子质量：135.44（按2016年国际相对原子质量） 4 分类 工业三氯氢硅分为I、IⅡ两类： I类：用于生产多晶硅； Ⅱ类：用于生产硅烷偶联剂。 一 5 5要求 5.1外观：无色透明液体。 5.2工业三氯氢硅按本标准规定的试验方法检测应符合表1的规定。 1 GB/T28654—2018 表1技术要求 指标 项目 I类 I类 优等品 合格品 优等品 一等品 合格品 一等品 三氯氢硅/% 99.8 99.5 99.0 99.5 99.0 98.5 二氯二氢硅w/% 0.05 0.20 0.30 0.10 0.20 0.50 四氯化硅w/% 0.15 0.20 0.50 0.20 0.50 0.70 氯硅烷聚合物w/% 0.05 0.10 0.30 0.05 0.10 0.30 铝(Al)/(ng/g) 50 100 200 磷(P)/(ng/g) 20 30 50 铁（Fe)、铬（Cr）、铜（Cu）、锌（Zn）总量/（ng/g） 200 300 500 硼（B)、镓（Ga）、铟（In)总量/(ng/g） 50 100 200 总碳（以C计)/（μg/g) 200 6试验方法 6.1 外观检验 在自然光下，用目视法判定外观。 6.2 2三氯氢硅、二氯二氢硅、四氯化硅、氯硅烷聚合物含量的测定 6.2.1原理 采用气相色谱仪，在规定的条件下，将适量的试样注人配有热导检测器（TCD）的气相色谱仪中，二 氯二氢硅、三氯氢硅、四氯化硅、氯硅烷聚合物被色谱柱有效地分离，通过面积归一化法计算二氯二氢 硅、三氯氢硅、四氯化硅、氯硅烷聚合物各组分的含量。 6.2.2试剂或材料 载气：氢气，纯度不小于99.9995%，需用硅胶和分子筛干燥净化。 6.2.3仪器设备 6.2.3.1 气相色谱仪：配有热导检测器，整机的灵敏度和稳定性应符合GB/T9722的要求。 6.2.3.2 色谱工作站或数据处理机。 6.2.3.3 微量注射器：10μL。 6.2.3.4 色谱柱：100%二甲基聚硅氧烷或能达到同等分离程度的毛细管柱、填充柱。 6.2.4 试验步骤 6.2.4.1 取样 采样用取样瓶应清洁干燥，取样时应尽量避免与空气接触，取样结束后应立即加盖密封、冷藏保存。 2 GB/T 28654—2018 6.2.4.2试验 气相色谱仪启动后进行必要的调节，以达到适宜的色谱操作条件和其他适宜的条件。当色谱仪达 到设定的操作条件并稳定后，用微量注射器进样，开始测定。用色谱数据处理机或色谱工作站记录各组 分的峰面积，对其中的空气峰和氯化氢峰进行锁定处理，不参与结果的计算，推荐的气相色谱测定条件 参见附录A。 6.2.5试验数据处理 三氯氢硅、二氯二氢硅、四氯化硅、氯硅烷聚合物的含量以质量分数以计，按式（1)计算： A; Wi= X 100% (1) ZA: 式中： A，一一色谱图中三氯氢硅、二氯二氢硅、四氯化硅、氯硅烷聚合物组分的峰面积； A，一一色谱图中三氯氢硅、二氯二氢硅、四氯化硅、氯硅烷聚合物组分的峰面积之和。 取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值三氯氢硅不大于0.20%， 二氯二氢硅不大于0.01%，四氯化硅不大于0.02%，氯硅烷聚合物优等品、一等品不大于0.02%，合格品 不大于0.05%。 6.3铝、磷、铁、铬、铜、锌、硼、、钢含量的测定 6.3.1原理 乙能与一些金属氯化物生成稳定的络合物，在三氯氢硅中加入乙睛，在常温下，用氮气载带挥发 分离基体，残留的二氧化硅用氢氟酸溶解转化为SiF，除去，再用硝酸溶液溶解残渣，溶液用电感耦合等 离子体质谱仪测定。 6.3.2试剂或材料 6.3.2.1氢氟酸：MOS级p=1.13g/mL。 6.3.2.2水：电阻率（25℃）不小于18.2M²·cm 6.3.2.3乙睛：分析纯，经石英蒸馏器于81.0℃蒸馏两次提纯，每升乙睛弃去最初馏分50mL60mL 和末馏分的60mL～70mL，取中间馏分保存于石英容器中。 6.3.2.4氮气：纯度不小于99.999%。 6.3.2.5硝酸溶液：1+99，用MOS级硝酸（p=1.40g/mL）配制。 6.3.2.6甘露醇溶液：1%，准确称取优级纯甘露醇5g溶于500g水中，保存在聚乙烯瓶内。 6.3.2.7铝标准贮备液：铝标准溶液（有证标准物质），1mL溶液含铝（Al)1mg，其他杂质元素不大于 0.1 μg. 6.3.2.8磷标准贮备液：磷标准溶液（有证标准物质），1mL溶液含磷（P)1mg，其他杂质元素不大于 0.1 μg. 6.3.2.9铁标准贮备液：铁标准溶液（有证标准物质），1mL溶液含铁（Fe）1mg，其他杂质元素不大于 0.1 μg。 0.1 μg. 3 GB/T28654—2018 6.3.2.11 铜标准贮备液：铜标准溶液（有证标准物质），1mL溶液含铜（Cu）1mg，其他杂质元素不大于 0.1 μg. 6.3.2.12 锌标准贮备液：锌标准溶液（有证标准物质），1mL溶液含锌（Zn）1mg，其他杂质元素不大于 0.1 μg。 6.3.2.13硼标准贮备液：硼标准溶液（有证标准物质），1mL溶液含硼（B)1mg，其他杂质元素不大于 0.1 μg。 6.3.2.14 标准赠备液：标准溶液（有证标准物质），1mL溶液含（Ga）1mg，其他杂质元素不大于 0.1 μg. 6.3.2.15标准贮备液：标准溶液（有证标准物质），1mL溶液含钢（In）1mg，其他杂质元素不大于 0.1 μg. 6.3.2.16 标准贮备溶液：标准溶液（有证标准物质），1mL溶液含（Y）1mg，其他杂质元素不大 于 0.1 μg。 6.3.2.17钻标准贮备溶液：钻标准溶液（有证标准物质），1mL溶液含钻（Co）1mg，其他杂质元素不大 于0.1ug。 6.3.2.18混合标准溶液I：lmL溶液含铝（AI)、磷（P）、铁（Fe）、铬（Cr）、铜（Cu）、锌（Zn）、硼（B）、镓 瓶中，用硝酸溶液稀释至刻度，摇匀。 SZC (Ga）、钢（In）各0.10μg，移取1mL混合标准溶液I至100mL容量瓶中，用硝酸溶液稀释至刻度，摇 匀，此溶液现用现配。 6.3.2.20内标溶液I：1mL溶液含（Y）、钻（Co）各10μg，分别移取1mL的亿标准贮备溶液和 1mL的钻标准贮备溶液至100mL容量瓶中，用硝酸溶液稀释至刻度，摇匀。 6.3.2.21内标溶液IⅡI：1mL溶液含钇（Y）、钻（Co)各100ng，移取1mL的