ICS 71.060.50 G 12 中华人民共和国国家标准 GB/T23936—2018 代替GB/T23936—2009 工业氟硅酸钠 Sodium hexafluorosilicate for industrial use 2019-01-01实施 2018-06-07发布 国家市场监督管理总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T239362018 前言 本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草 本标准代替GB/T23936—2009《工业氟硅酸钠》，与GB/T23936—2009相比，除编辑性修改外主 要技术变化如下： 进行了分型（见第4章）； 删除“合格品”等级（见2009年版的4.2）； 修改了硫酸盐（以SO计）、五氧化二磷（PzO，）指标（见5.2，2009年版的4.2）； 一删除细度（通过250μm试验筛）指标（见2009年版的4.2）； 增加重金属指标（见5.2）。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出 本标准由全国化学标准化技术委员会无机化工分技术委员会（SAC/TC63/SC1)归口。 本标准起草单位：云南氟业环保科技股份有限公司、内蒙古新福地科技有限公司、贵州省产品质量 监督检验院、杭州格林达电子材料股份有限公司、昌邑市龙港无机硅有限公司、多氟多化工股份有限公 司、北京浦仁美华环保科技股份有限公司、天津理工大学、维坊门捷化工有限公司、易科力（天津）环保科 技发展有限公司、中海油天津化工研究设计院有限公司。 本标准主要起草人：林明卉、陈贺、张建刚、尹云舰、王敬伟、堵莎莎、刘建军、李梅彤、刘泉军、李志林、 刘国祥、高文龙、陈建敏、陈玉英、陈学航、张柯、弓创周。 本标准所代替标准的历次版本发布情况为： GB/T23936—2009。 1 GB/T23936—2018 工业氟硅酸钠 警示一—按GB12268一2012第6章的规定，本产品属第6.1项毒性物质，接触时，应注意安全。试 验方法中使用的部分试剂具有腐蚀性，操作时应小心谨慎！必要时，需在通风橱中进行。如溅到皮肤上 应立即用水冲洗，严重者应立即就医。 1范围 SAG 本标准规定了工业氟硅酸钠的分型、要求、试验方法、检验规则、标志、标签、包装、运输、贮存。 本标准适用于工业氟硅酸钠。该产品用作生产氟化工产品的原料，也可用作塘瓷助熔剂、玻璃乳化 剂、耐酸胶泥和耐酸混凝土的凝固剂及木材防腐剂等。 2规范性引用文件 2 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB190危险货物包装标志 GB/T191—2008包装储运图示标志 GB/T3049一2006工业用化工产品铁含量测定的通用方法1,10-菲啰啉分光光度法 GB/T6678化工产品采样总则 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定 HG/T 3696.1 无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备第1部分：标准滴定溶 液的制备 HG/T3696.2 无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备 第2部分：杂质标准溶 液的制备 HG/T 3696.3 无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备 第3部分：制剂及制品 的制备 3分子式和相对分子质量 3 分子式：Na,SiF 相对分子质量：188.07（按2016年国际相对原子质量） 4分型 工业氟硅酸钠分为两种型号，I型（干燥品）、Ⅱ型（半干品）。 5要求 5.1外观：I型白色粉末；Ⅱ型白色结晶。 1 GB/T23936—2018 5.2 工业氟硅酸钠按本标准规定的试验方法检测应符合表1的规定。 表1技术要求 指 项 目 I 型 II 型 优等品 一等品 氟硅酸钠（NazSiF。）w/% 99.0 98.5 98.5（以干基计） 游离酸（以HCI计)w/% 0.10 0.15 0.15 干燥减量w/% 0.30 0.40 8.0 氯化物（以CI计)w/% 0.15 0.20 0.20 水不溶物w/% 0.40 0.50 0.50 硫酸盐（以SO,计)w/% 0.25 0.50 0.45 铁(Fe)w/% 0.02 五氧化二磷（P,Os）w/% 0.01 0.02 0.02 重金属（以Pb计）/% 0.01 SAG 6试验方法 6.1一般规定 本标准所用的试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和蒸馏水或GB/T6682中规定 的三级水。试验中所用的标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂和制品，在没有注明其他规定时，均按 HG/T3696.1HG/T3696.2和HG/T3696.3的规定制备。 6.2 外观判别 在自然光下，于白色衬底的表面皿或白瓷板上用目视法判定外观。 6.3氟硅酸钠含量的测定 6.3.1原理 试样在沸水中溶解，以酚为指示剂，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定，根据氢氧化钠标准滴定溶液 的消耗量，确定氟硅酸钠的含量。 6.3.2试剂或材料 6.3.2.1 氢氧化钠标准滴定溶液：c(NaOH)~0.5mol/L。 6.3.2.2 酚酰指示液（10g/L）。 6.3.3试验步骤 称取约0.5g试样，精确至0.0002g。置于500mL锥形瓶中，加200mL水，加热至沸使其溶解， 然后加10滴～15滴酚指示液（10g/L），立即用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至微红色。加热煮沸至 溶液褪色后，继续滴定至微红色，且30s不褪色即为终点。 2 GB/T 23936—2018 6.3.4试验数据处理 I型氟硅酸钠含量以氟硅酸钠（Na2SiF。）的质量分数w计，按式（1)计算： VcM × 10-3 X100%-1.2896w2 1m (1) m IⅡI型氟硅酸钠含量以氟硅酸钠（NazSiF）的质量分数w1计，按式（2)计算： VcM × 10-3 ×100%-1.289 6w2 (1-ws) (2) m 式中： V 滴定试验溶液所消耗的氢氧化钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）； 氢氧化钠标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L）； c M 氟硅酸钠（1/4NazSiF。）摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol)（M=55.07）； 试料质量的数值，单位为克（g）； 1.2896 游离酸（以HCI计）换算为氟硅酸钠的系数； 2m 按照6.4测定的游离酸的质量分数； w3 按照6.5测定的干燥减量的质量分数 取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.3%。 6.4游离酸含量的测定 AG 6.4.1原理 试样在氯化钾乙醇溶液存在的条件下，以酚献为指示剂，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定，根据氢氧 化钠标准滴定溶液的消耗量，确定游离酸的含量。 6.4.2 试剂或材料 6.4.2.1 氯化钾。 6.4.2.295%乙醇。 6.4.2.3无二氧化碳的水。 6.4.2.4 氢氧化钠标准滴定溶液：c（NaOH)～~0.1mol/L 6.4.2.5酚酸指示液（10g/L)。 6.4.3 试验步骤 称取约10g试样，精确至0.0002g。置于250mL锥形瓶中，加20mL无二氧化碳的水，加约4.5g 氯化钾，50mL95%乙醇及4滴～5滴酚酥指示液（10g/L），搅拌，立即用氢氧化钠标准滴定溶液滴定 至微红色，且30s不褪色即为终点。 6.4.4试验数据处理 游离酸含量以游离酸（以HCI计）的质量分数w2计，按式（3计算： VcM × 10-3 X100% W2= .(3) m 式中： V——滴定试验溶液所消耗的氢氧化钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）； 氢氧化钠标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L）； M———氯化氢（HCI)摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol)（M=36.46）； 3 GB/T23936—2018 试料质量的数值，单位为克（g）。 m 取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.01%。 6.5干燥减量的测定 6.5.1原理 试样在105℃土2℃的电热恒温干燥箱中干燥至质量恒定，根据试样干燥前后的质量减少确定干 燥减量。 6.5.2仪器设备 6.5.2.1称量瓶：§60mmX30mm。 6.5.2.2电热恒温干燥箱：温度能控制在105℃土2℃。 6.5.3试验步骤 用已于105℃士2℃条件下干燥至质量恒定的称量瓶，称取约3g试样，精确至0.0002g，置于电 热恒温干燥箱中，在105℃土2℃条件下干燥至质量恒定。 6.5.4试验数据处理 干燥减量以质量分数W3计，按式（4）计算： W3= ....(4 ) m 式中： 干燥前试料和称量瓶质量的数值，单位为克（g）； mi m2—干燥后试料和称量瓶质量的数值，单位为克（g）； 试料质量的数值，单位为克（g）。 m 取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值为：I型不大于0.01%， Ⅱ型不大于0.2%。 6.6 氯化物含量的测定 6.6.1原理 在硝酸介质中，加人过量硝酸银溶液，氯离子与银离子生成难溶的氯化银白色沉淀，与同方法处理 的氯标准比浊溶液比对。 6.6.2试剂或材料 6.6.2.1硝酸溶液：1+2。 6.6.2.2硼酸溶液：40g/L。 6.6.2.3 硝酸银溶液（17g/L）。 6.6.2.4氯标准溶液：1mL溶液含氯（Cl)0.01mg，用移液管移取1mL按HG/T3696.2配制的氯标准 液，置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液现用现配。 6.6.3试验步骤