ICS 77.080.01 H 11 中华人民共和国国家标准 GB/T 223.89—2019 钢铁及合金石 碲含量的测定 氢化物发生-原子荧光光谱法 Iron, steel and alloyDetermination of tellurium content- Hydride generation-atomic fluorescence spectrometric method 2020-07-01实施 2019-08-30发布 国家市场监督管理总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T223.89—2019 前言 本部分为GB/T223的第89部分 本部分按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。 本部分由中国钢铁工业协会提出。 本部分由全国钢标准化技术委员会（SAC/TC183）归口。 本部分起草单位：钢研纳克检测技术股份有限公司、宝山钢铁股份有限公司、浙江省特种设备检验 研究院、中国科学院金属研究所、南通市产品质量监督检验所、中国航发北京航空材料研究院、上海出入 境检验检疫局、北京普析通用仪器有限责任公司、北京海光仪器有限公司、北京东西分析仪器有限公司。 本部分主要起草人：杨国武、刘晓波、刘庆斌、罗倩华、李立国。 1 GB/T223.89—2019 钢铁及合金碲含量的测定 氢化物发生-原子荧光光谱法 警示一一使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验。本部分并未指出所有可能的安全问 题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件 1范围 GB/T223的本部分规定了用氢化物发生-原子荧光光谱法测定碲含量的方法。 本部分适用于钢铁及合金中碲含量的测定，测定范围为质量分数0.00001%～0.005%。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T6379.1 测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第1部分：总则与定义 GB/T6379.2测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第2部分：确定标准测量方法重复 性与再现性的基本方法 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 GB/T20066钢和铁化学成分测定用试样的取样和制样方法 3原理 试料用盐酸和硝酸分解。加入氟化铵络合钨、钼、锯、钼等易水解元素。加入柠檬酸抑制铁、镍、铬 钻等元素的干扰。用硼氢化钾作还原剂，还原生成碲的氢化物，由载气（氩气）带人石英原子化器中原子 化，在专用碲空心阴极灯的发射光激发下产生原子荧光，于原子荧光光谱仪上测量其原子荧光强度。 4试剂 除非另有说明，在分析中仅使用优级纯的试剂和GB/T6682规定的二级水。 4.1 纯铁，质量分数大于99.9%，且碲质量分数小于0.00001%。 4.2 纯镍，质量分数大于99.9%，且碲质量分数小于0.00001%。 4.3 盐酸，p约1.19g/mL 4.4 盐酸，p约1.19g/mL，稀释为5+95 4.5 硝酸，p约1.42g/mL。 4.6 硝酸，p约1.42g/mL，稀释为1+1。 4.7 盐酸、硝酸混合酸，3十1。 以3体积盐酸（见4.3）和1体积硝酸（见4.5）混合配制，用时现配。 4.8盐酸、硝酸混合酸，6+1。 以6体积盐酸（见4.3）和1体积硝酸（见4.5）混合配制，用时现配。 4.9 氟化铵溶液，400g/L，分析纯。 1 GB/T223.89—2019 4.10柠檬酸溶液，500g/L，分析纯。 4.11硼氢化钾溶液，20g/L。 称取10g硼氢化钾，用氢氧化钾溶液（5g/L）溶解并稀释至500mL，用时现配。 4.12碲标准溶液 4.12.1碲标准储备液，100ug/mL 称取0.1000g纯碲（的质量分数不小于99.99%），置于150mL烧杯中，加人10mL硝酸（见 4.6），盖上表面血，低温加热至完全溶解，移人1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。 此溶液1mL含100μg碲。 4.12.2碲标准溶液A，10.0μg/mL 移取10.0mL碲标准储备液（见4.12.1），置于100mL容量瓶中，用盐酸（1十9）稀释至刻度，混匀。 此溶液1mL含10.0μg碲。 4.12.3碲标准溶液B,1.0μg/mL 移取10.0mL碲标准溶液A（见4.12.2），置于100mL容量瓶中，用盐酸（1十9）稀释至刻度，混匀。 此溶液1mL含1.0μg碲。 4.12.4碲标准溶液C,0.10μg/mL，用时现配 移取10.0mL碲标准溶液B（见4.12.3），置于100mL容量瓶中，用盐酸（1十9）稀释至刻度，混匀。 此溶液1mL含0.10μg碲。 5仪器 非色散原子荧光光谱仪，备有氢化物发生器，专用空心阴极灯 所用非色散原子荧光光谱仪经优化后，应达到下列指标： a） 短期精密度测量10次质量浓度为0.02μg/mL的碲标准溶液的荧光强度，其相对标准偏差 应不超过5%。 b) 检出限测量10次与样品溶液基体一致的空白溶液的原子荧光强度，计算标准偏差。以3倍 标准偏差对应的质量浓度值作为检出限，检出限应不超过0.08ug/L。 校准曲线线性碲质量浓度在0uμg/mL～0.02ug/mL范围内，校准曲线线性相关系数应不小 于0.995。 6取制样 按GB/T20066或适当的钢和铸铁国家标准取制样。 7分析步骤 7.1试料量 按表1规定称取试料量，精确至0.1mg。 表1称取试料量 碲的质量分数/% 试料量/g 0.00001~0.0005 0. 20 >0.0005~0.005 0.10 2 GB/T 223.89—2019 7.2 2空白试验 随同试料作空白试验。 7.3测定 7.3.1试液的制备 将试料置于100mL烧杯中，按表2加人盐酸和硝酸，于低温电炉上加热溶解。待试料溶解反应停 止后，取下稍冷。加2.5mL氟化铵溶液（见4.9），低温加热，溶解沉淀和盐类。取下，冷却至室温 注：当试料中钨、钼和/或锯质量分数超过5%时，烧杯底部会出现沉淀，可先用玻璃棒将沉淀碾碎，再加氟化铵溶液 (见4.9)。 表2不同类型样品溶解用酸 样品类型 盐酸和硝酸用量 纯铁、纯镍、铬质量分数小于5%的中、低合金钢 加5mL硝酸（见4.6)将试料分解后，补加7.5mL盐酸（见4.3） 不锈钢 10mL盐酸、硝酸混合酸（见4.7） 高温合金 10mL盐酸、硝酸混合酸（见4.8） 7.3.2试液的处理 7.3.2.1碲质量分数不大于0.0005% 将试液（见7.3.1）移入50mL容量瓶中，加15mL盐酸（见4.3）、15mL柠檬酸溶液（见4.10），冷却 至室温，用水稀释至刻度，混匀，放置40min后测定 7.3.2.2碲质量分数大于0.0005% 将试液（见7.3.1）移人50mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。分取5.0mL试液，置于50mL容 量瓶中，加24mL盐酸（见4.3）、2.5mL氟化铵溶液（见4.9）、15mL柠檬酸溶液（见4.10），冷却至室 温，用水稀释至刻度，混匀，放置40min后测定。 7.3.3原子荧光强度测量 开机，设定灯电流及负高压，在测量前至少预热20min，按照仪器说明使仪器最优化。 程序测量试液中碲的原子荧光强度。 试液中碲的原子荧光强度减去随同试料空白溶液中碲的原子荧光强度，即为净原子荧光强度。 7.4校准曲线的绘制 7.4.1碲质量分数不大于0.0005% 根据试样基体，称取纯铁（见4.1）和/或镍（见4.2）7份，分别置于7个100mL烧杯中。具体操作 如下： a) 对铁基试样，称取0.20g纯铁（见4.1）； b）对镍基试样，称取0.20g纯镍（见4.2)； 对铁镍基试样，称取0.10g纯铁（见4.1)和0.10g纯镍（见4.2）混合。 3