ICS 77.100 H 11 中华人民共和国国家标准 GB/T3654.3—2019 代替GB/T3654.3—1983 锯铁 硅含量的测定 重量法 FerroniobiumDetermination of silicon content-Gravimetric method 2020-05-01实施 2019-06-04发布 国家市场监督管理总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T3654.3—2019 前言 GB/T3654锯铁的分析方法共分为9部分： GB/T 3654.1 锯铁化学分析方法纸上色层分离重量法测定锯、钼量； -GB/T3654.2 铁铜含量的测定 新亚铜灵 三氯甲烷萃取光度法； -GB/T3654.3 锯铁硅含量的测定 重量法； -GB/T3654.4 锯铁化学分析方法燃烧重量法测定碳量； GB/T3654.5 锯铁化学分析方法 钼蓝光度法测定磷量； -GB/T3654.6 锯铁硫含量的测定 燃烧碘量法、次甲基蓝光度法和红外线吸收法； GB/T 3654.8 锯铁 钛含量的测定 变色酸光度法； GB/T 3654.9 锯铁化学分析方法硫氰酸盐光度法测定钨量； GB/T 3654.10 锯铁化学分析方法EDTA容量法测定铝量。 本部分为GB/T3654的第3部分。 本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草 本部分代替GB/T3654.3—1983《锯铁化学分析方法重量法测定硅量》。本部分与GB/T3654.3- 1983相比，主要技术变化如下： 增加了警示内容（见正文）： 增加了规范性引用文件（见第2章）； 一增加了设备和材料（见第5章）； 一增加了取样和制样（见第6章）； 修改了熔剂比例，4g氢氧化钠和2g过氧化钠改为2g氢氧化钠和4g过氧化钠（见7.4.1， 1983年版的3.3.1)； 修改了熔融温度，在720℃熔融10min~15min改为在700℃熔融15min~20min（见7.4.1， 1983年版的3.3.1)； 修改了灼烧温度，在1000℃灼烧40min改为在1050℃灼烧40min（见7.4.4，1983年的 3.3.3); 修改了允许差的内容，进行了实验室间精密度共同试验，用统计得到的重复性限r和再现性限 R代替了“允许差”（见第9章，1983年版的第5章）； 增加了试验报告的内容（见第10章）； 一增加了规范性附录“试样分析结果接受程序流程图”（见附录A）。 本部分由中国钢铁工业协会提出。 本部分由全国生铁及铁合金标准化技术委员会（SAC/TC318）归口。 本部分起草单位：武钢集团昆明钢铁股份有限公司、北京首钢股份有限公司、冶金工业信息标准研 究院。 本部分主要起草人：陶俊、张卫强、陈涛、高玲、王文锋、王贵玉、章祝雄、金伟、李文生、郑宁、于春波、 卢春生。 本部分所代替标准的历次版本发布情况为： GB/T3654.3—1983。 1 SZIC GB/T3654.3—2019 锯铁硅含量的测定 重量法 警示一一使用本部分的人员应具有正规实验室工作实践经验。本部分未指出所有可能的安全问 题，使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件， 1范围 GB/T3654的本部分规定了采用重量法测定锯铁中的硅含量 本部分适用于锯铁中硅含量的测定，测定范围（质量分数）：1.00%～10.00%。 2规范性引用文件 2 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T4010铁合金化学分析用试样的采取和制备 GB/T6379.1测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）贪 第1部分：总则与定义 GB/T6379.2测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第2部分：确定标准测量方法重复 性与再现性的基本方法 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定 3原理 试料用氢氧化钠、过氧化钠熔融分解，熔融物以稀硫酸浸取，硫酸冒烟使硅酸脱水，过滤洗涤后，沉 淀于1050℃灼烧成二氧化硅，称量，反复灼烧至恒量，用硫酸-氢氟酸使硅成四氟化硅挥发除去，再灼 烧至恒量。由氢氟酸处理前后的质量差计算沉淀中硅的含量，用公式计算试料中硅的质量分数， 4试剂 分析中除另有说明外，仅使用确认为分析纯的试剂，试验用水为GB/T6682规定的三级及三级以 上蒸馏水或纯度与其相当的水。 4.1氢氧化钠。 4.2过氧化钠。 4.3 盐酸.p=1.19g/mL。 4.4 氢氟酸,p=1.15g/mL。 4.5 过氧化氢，30%。 4.6 硫酸，1十1。 4.7 硫酸，1十4。 4.8 硫酸洗涤液，2+98。 1 GB/T3654.3—2019 5设备和材料 5.1天平，感量0.1mg。 5.2镍（附埚盖），容积30mL，硅元素的含量小于0.01%。 5.3铂埚，容积≥20mL。 5.4 高温炉，温度适于控制在500℃1100℃，控温精度为士20℃。 6取样和制样 SG 按照GB/T4010规定进行取样和制样。试样应全部通过0.125mm筛孔。 7分析步骤 7.1试料量 称取0.50g试样，准确至0.0001g。 7.2 测定次数 对同一试样，至少独立测定二次。 7.3 空白试验 随同试料做空白试验。 7.4测定 7.4.1试料分解 将试料（7.1)置于镍（5.2)中，加人2g氢氧化钠（4.1）、4g过氧化钠（4.2），混匀，在电炉上加热 烘烤至干结状，盖上盖，置于高温炉（5.4）中，从室温缓慢加热至约700℃，于700℃继续熔融 15min～20min，取出冷却。用水洗净底部，放人盛有150mL硫酸（4.7）并盖以表皿的500mL烧 杯中浸取熔块，洗净及盖，搅拌至溶液无氢氧化物沉淀。 7.4.2硅酸一次脱水 将烧杯置于电热板或低温电炉上，低温浓缩至冒硫酸烟，高温加热使硫酸烟在烧杯内回流15min～ 20min，取下稍冷，缓慢加人10mL盐酸（4.3），冷却，加人150mL热水、5mL过氧化氢（4.5），搅匀，加 热至近沸，使析出的五氧化二锯水合物及可溶性盐类溶解，如溶液不澄清可补加1mL～2mL过氧化氢 （4.5)使其溶解。用加有少量纸浆的中速定量滤纸过滤，用带橡皮头的玻璃棒擦拭表面皿、玻璃棒及烧 杯内壁，用热硫酸洗涤液（4.8）将之洗净，然后洗涤沉淀7次9次，将沉淀连同滤纸移入铂璃（5.3）中 保留。 7.4.3硅酸二次脱水 向滤液中加入5mL硫酸（4.6），置于电热板上加热至冒硫酸烟5min~10min，取下稍冷，按7.4.2 的后续步骤进行。 2 GB/T3654.3—2019 7.4.4灼烧沉淀 将沉淀连同滤纸盛入铂（7.4.2、7.4.3)中，在电热板上低温烘干，于500℃～600℃高温炉（5.4） 中灰化，继续升至1050℃购烧40min。取出，稍冷，置于干燥器中冷却至室温，称量，反复灼烧至恒量。 沿内壁滴加4滴硫酸（4.6）湿润干渣，加人4mL~5mL氢氟酸（4.4）置于电热板上，加热蒸 发至冒硫酸烟，稍冷，再沿璃内壁加入4mL氢氟酸（4.4），继续加热蒸发至冒尽硫酸烟。将璃置于 1050℃高温炉（5.4）中灼烧20min，取出，稍冷，置于干燥器中冷却至室温，称量，反复灼烧至恒量。 8 结果的计算及表示 8.1 结果的计算 按式（1)计算试样中硅的质量分数，用百分数表示（%）： [(ml-m2)-(mg-m)]X0.4675 X100 esi (1) m 式中： 1s m 硅的质量分数，%； mi 氢氟酸处理前沉淀和铂质量，单位为克（g）； m2 氢氟酸处理后残渣和铂质量，单位为克（g）； 氢氟酸处理前空白试验的沉淀和埚质量，单位为克（g）； m3 m4 氢氟酸处理后空白试验的沉淀和埚质量，单位为克（g）； m 试料的质量，单位为克（g）； 0.4675 一二氧化硅换算为硅的换算系数。 8.2结果的表示 采用试料平行测定结果的算术平均值为试样的硅量。同一试样两次独立分析结果差值的绝对值不 大于重复性限厂，则取算术平均值作为分析结果。如果两次独立分析结果差值的绝对值天于重复性限 r，则按照附录A的规定追加测量次数并确定分析结果。 数值修约按GB/T8170的规定执行，所得结果保留至小数点后两位。 9精密度 每个实验室对每个水平的硅含量在GB/T6379.1规定的重复性条件下独立测定3次。共同试验数据 （参见附录B），按GB/T6379.2进行统计分析，确定的重复性限r和再现性限R见表1。 表1精密度 测定范围（质量分数）/% 重复性限r 再现性限R 1.00~2.50 0.10 0.15 >2.50~5.00 0.15 0.20 >5.00~10.00 0.25 0.30 在重复性条件下，获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于重复性限r，天于重复性限r的情况 3