ICS 77.100 H 11 GB 中华人民共和国国家标准 GB/T 5059.2—2014 代替GB/T5059.2—1985 钼铁 锑含量的测定 孔雀绿分光光度法 FerromolybdenumDetermination of antimony content- Malachite green spectrophotometric method 2014-06-09发布 2015-01-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T 5059.2—2014 前言 GB/T5059《钼铁》分为如下部分: 第1部分:钼铁 钼含量的测定 钼酸铅重量法、偏钒酸铵滴定法和8-羟基喹啉重量法; 第2部分:钼铁 锑含量的测定 孔雀绿分光光度法; 第3部分:钼铁 铜含量的测定 火焰原子吸收光谱法; 第5部分:钼铁 硅含量的测定 硫酸脱水重量法和硅钼蓝分光光度法; 一第6部分:钼铁 磷含量的测定 铋磷钼蓝分光光度法和钼蓝分光光度法; 一第7部分:钼铁 碳含量的测定 红外线吸收法; 一第9部分:钼铁 硫含量的测定 红外线吸收法和燃烧碘量法。 本部分为GB/T5059的第2部分。 本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本部分代替GB/T5059.2一1985《钼铁化学分析方法孔雀绿分光光度法测定锑》。本部分与 GB/T5059.2一1985相比,除编辑性修改外,主要技术变化如下: 增加了第2章和第9章的内容; 一增加了警告内容。 本部分由中国钢铁工业协会提出。 本部分由全国生铁及铁合金标准化技术委员会(SAC/TC318)归口。 本部分起草单位:中钢集团吉林铁合金股份有限公司。 本部分主要起草人:袁萍、张宇师、贾欣、吴丽玉、高玉敏。 本部分所代替标准的历次版本发布情况为: GB/T5059.2—1985。 I GB/T5059.22014 钼铁锑含量的测定 孔雀绿分光光度法 警告:使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题 使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规规定的条件。 1范围 GB/T5059的本部分规定了孔雀绿分光光度法测定钼铁中锑含量的方法, 本部分适用于钼铁中锑含量的测定。测定范围(质量分数):0.005%~0.120%。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的,凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。 GB/T4010铁合金化学分析用试样的采取和制备 3原理 试料经硝酸溶解,硫酸处理冒白烟,用盐酸溶解盐类,在酸性溶液中加人二氯化锡,将锑还原成三 价,然后用亚硝酸钠将三价锑氧化成五价,用尿素破坏过剩的亚硝酸钠,加人孔雀绿与五价锑生成绿色 络合物,用甲苯萃取,于分光光度计波长640nm处测量其吸光度。 4试剂与材料 除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或与其纯度相当的水。 甲苯。 4.1 4.2硝酸,1+3。 4.3# 盐酸,1十1。 4.4 硫酸,1+1。 4.5 硫酸,1十8。 4.6 氯化亚锡溶液,10g氯化亚锡溶解于100mL盐酸(4.3)中,混匀。 亚硝酸钠溶液,100g/L。 4.8 尿素溶液,称取50g尿素,溶解于50mL热水中,混匀,冷却至室温。 4.9孔雀绿溶液,称取0.5g孔雀绿,溶解于100mL(3十1)乙醇中,混匀。 4.10锑标准溶液: 4.10.1称取0.1000g锑(质量分数大于99.9%),溶解于50mL浓硫酸中,再加人50mL浓硫酸,冷 却。移人预先盛有600mL水的1000mL容量瓶中,以水稀释至刻度,混匀。此溶液1mL含 0.1 mg锑。 4.10.2移取10.00mL锑标准溶液(4.10.1),置于500mL容量瓶中,用硫酸(4.5)稀释至刻度,混匀。 1

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