ICS 71.080.60 G 17 中华人民共和国国家标准 GB/T 6818—2019 代替GB/T6818—1993 工业用辛醇(2-乙基已醇) Octanol (2-ethyl hexanol) for industrial use 2020-05-01实施 2019-06-04发布 国家市场监督管理总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T 6818—2019 前言 本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草 本标准代替GB/T6818—1993《工业辛醇(2-乙基已醇)》,与GB/T6818—1993相比,除编辑性修 改外主要技术变化如下: 表1.1993年版的3.2) 修改了2-乙基已醇的密度测定方法(见4.3,1993年版的4.2)。 一修改了2-乙基已醇的试验方法,增加了2-乙基-4-甲基戊醇的试验方法(见4.4,1993年版的4.3)。 增加了卡尔·费休库仑电量法测定水分(见4.8)。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准起草单位:南京诚志清洁能源有限公司、安庆炼化曙光丁辛醇化工有限公司、天津渤化永利 化工股份有限公司、山东建兰化工股份有限公司、中石化南京化工研究院有限公司、鲁西化工集团股份 有限公司、中国石油化工股份有限公司齐鲁分公司第二化肥厂、中国石油吉林石化分公司、中国石油化 工股份有限公司北京化工研究院。 本标准主要起草人:高显虎、孙雪玲、王树勤、程倪根、庞栓林、耿义培、王琳、胡崇兰、孙玉霞、庞玉娜、 陈军、王海泉、朱晓琳、黄煜。 本标准所代替标准的历次版本发布情况为: GB/T6818—1986,GB/T6818—1993。 1 GB/T 6818—2019 工业用辛醇(2-乙基已醇) 1 范围 本标准规定了工业用辛醇(2-乙基已醇)的技术要求、试验方法、检验规则、标志和随行文件、包装、 运输和贮存 本标准适用于由丙烯羰基合成法及乙醛缩合法制得的工业用辛醇(2-乙基已醇)。 分子式:C.HisO 相对分子质量:130.23(按2016年国际相对原子质量) 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。 GB/T 601 化学试剂标准滴定溶液的制备 GB/T 603 化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备 GB/T 2013 液体石油化工产品密度测定法 GB/T 3143 液体化学产品颜色测定法(Hazen单位 铂-钻色号) GB/T 6283 化工产品中水分含量的测定卡尔·费休法(通用方法) GB/T 6324.8 有机化工产品试验方法第8部分:液体产品水分测定卡尔·费休库仑电量法 化工产品采样总则 GB/T 6678 GB/T 6680 液体化工产品采样通则 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T 9722 化学试剂气相色谱法通则 3技术要求 3.1 外观:透明液体,无悬浮物 3.2 工业用辛醇(2-乙基已醇)的技术要求应符合表1的规定。 表1技术要求 指标 SAC 项目 I型 Ⅱ型 Ⅱ型 10 色度铂-钴色号) 10 15 密度(20℃)/(g/cm) 0.831~0.833 0.831~0.834 2-乙基己醇,w/% 99.6 99.3 99.0 酸含量(以乙酸计),w/% 0.01 0.02 1 GB/T 6818—2019 表1 (续) 指标 项目 1 型 I 型 I型 羰基化合物(以2-乙基已醛计),w/% 0.05 0.10 0.20 硫酸显色试验(铂-钴色号) 25 35 50 水分,w/% 0.10 0.20 2-乙基-4-甲基戊醇,w/% 0.40 注1:I型产品一般用于增塑剂等精细化工生产。 注2:Ⅱ型产品一般用于一般化工生产。 注3:Ⅲ型产品一般用于选矿及其他行业生产。 4试验方法 警示一一试验方法规定的一些过程可能导致危险情况。操作者应采取适当的安全和防护措施。 4.1一般规定 本标准中所用的试剂和水,在没有注明其他要求时,均指分析纯试剂和符合GB/T6682规定的三 级水。试验中所用标准滴定溶液、杂质测定用标准溶液、制剂及制品,在没有注明其他要求时,均按 GB/T601、GB/T603的规定制备。 4.2 色度的测定 按GB/T3143规定进行。 4.3密度的测定 按GB/T2013规定进行。试样密度的温度校正系数K值为0.00073g/(cm².℃)。 取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果。两次平行测定结果的绝对差值不大于 0.0005g/cm。 4.42-乙基已醇、2-乙基-4-甲基戊醇质量分数的测定 4.4.1原理 将适量试样注入气相色谱仪,2-乙基已醇和杂质在毛细管色谱柱上有效分离,使用氢火焰离子化检 测器(FID)测量各个组分的峰面积。采用校正面积归一化法计算每个组分的浓度,扣除水分后计算得 到2-乙基已醇、2-乙基-4-甲基戊醇和其他杂质的含量。 4.4.2试剂和材料 4.4.2.12-乙基-4-甲基戊醇:质量分数不低于99.6%。 4.4.2.22-乙基已醇:质量分数不低于99.6%。 4.4.2.3 氮气:体积分数不低于99.99%。经硅胶及5A分子筛干燥、净化 4.4.2.4 氢气:体积分数不低于99.99%。经硅胶及5A分子筛干燥、净化。 2 GB/T 6818—2019 4.4.2.5 5空气:经硅胶及5A分子筛干燥、净化。 4.4.3仪器设备 4.4.3.1 气相色谱仪:配置氢火焰离子化检测器(FID)和进样分流装置,整机灵敏度和稳定性符合 GB/T9722中的有关规定。仪器的线性范围应满足定量分析要求。 4.4.3.2记录仪:色谱数据工作站。 4.4.3.3:进样器:微量进样器,1pL 4.4.3.4色谱柱及典型色谱操作条件:推荐的毛细管色谱柱和典型色谱操作条件见表2,典型色谱图、 相对保留值和相对质量校正因子见附录A。其他能达到同等分离效果的色谱柱和色谱操作条件也可 使用。 表2推荐的毛细管色谱柱和典型色谱操作条件 项目 条件 毛细管色谱柱 30m×0.53mm×0.50μm(柱长×柱内径×液膜厚度) 固定相 键合交联聚乙二醇 柱温 初温:110℃,保持12min,升温速率25℃/min;终温:230℃,保持3min 汽化室温度/℃ 220 检测器温度/℃ 220 载气(Nz)压力(恒压)/kPa 13.88 氢气流量/(mL/min) 30 300 空气流量/(mL/min) 尾吹气(N2)/(mL/min) 25 进样体积/μL 0.5 分流比 50:1 4.4.4 分析步骤 4.4.4.1 相对质量校正因子的测定 4.4.4.1.1校准混合物的配制 用称量法配制2-乙基已醇加2-乙基-4甲基戊醇的校准混合物。准确称取2-乙基已醇试剂,准确至 0.0002g。然后在其中加人2-乙基-4-甲基戊醇,准确至0.0002g,所配制的校正混合物中2-乙基-4-甲 基戊醇的峰面积应为原2-乙基己醇中2-乙基-4-甲基戊醇峰面积的2倍。摇匀后立即测定。 4.4.4.1.2相对质量校正因子的测定 启动气相色谱仪,按表2所列色谱操作条件调试仪器。基线平稳后对校准混合物进行测定,平行测 定三次,且连续三次峰面积相对标准偏差不大于5%,并记录每次各色谱峰的峰面积。取三次平行测定 的峰面积的算术平均值为测定结果。 4.4.4.1.3相对质量校正因子的计算 2-乙基-4-甲基戊醇相对于2-乙基已醇的质量校正因子fi,按式(1)计算: 3
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