ICS 73.060.10 D 31 中华人民共和国国家标准 GB/T 6730.78—2019 铁矿石 镉含量的测定 石墨炉原子吸收光谱法 Iron oresDetermination of cadmium content- Graphite furnace atomic absorption spectrophotometric method 2020-07-01实施 2019-08-30发布 国家市场监督管理总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T6730.78—2019 前言 GB/T6730《铁矿石》分为几十个部分。 本部分为GB/T6730的第78部分。 本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本部分由中国钢铁工业协会提出。 本部分由全国铁矿石与直接还原铁标准化技术委员会（SAC/TC317）归口。 本部分起草单位：天津出入境检验检疫局化矿金属材料检测中心、冶金工业信息标准研究院、中国 检验检疫科学研究院、中检国研（北京）科技有限公司、清华大学。 本部分主要起草人：谷松海、苏明跃、郭芬、吴倩倩、李权斌、陈自斌、邹明强、齐小花、王虹、王昊云、 胡德新、杨金坤、赵屹、王升、周承宇、叶剑峰。 1 GB/T6730.78—2019 铁矿石镐含量的测定 石墨炉原子吸收光谱法 警示一一使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验。本部分并未指出所有可能的安全问 题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法律法规规定的条件 1范围 GB/T6730的本部分规定了石墨炉原子吸收光谱法测定铁矿石中镉含量。 本部分适用于天然铁矿石、铁精矿和块矿，包括烧结产品中镉含量的测定。测定范围（质量分数）： 0.0001%~0.010%。 2规范性引用文件 2 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件 GB/T6379.1测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第1部分：总则与定义 GB/T6379.2测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第2部分：确定标准测量方法重复 性与再现性的基本方法 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 GB/T6730.1铁矿石分析用预干燥试样的制备 GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T10322.1铁矿石取样和制样方法 GB/T12806 实验室玻璃仪器单标线容量瓶 GB/T 12807 实验室玻璃仪器 分度吸量管 GB/T12808 实验室玻璃仪器 单标线吸量管 GB/T15337 原子吸收光谱分析法通则 3原理 采用盐酸、硝酸在密闭微波消解仪中消解试样，或采用盐酸、硝酸、氢氟酸、高氯酸在常规条件下直 接消解试样。按试液中镉的浓度稀释试液。以磷酸二氢铵溶液为基体改进剂，在石墨炉中加热原子化 镉，于原子吸收光谱仪上测定其吸光度，按标准曲线法计算镉含量。 4试剂和材料 分析中除另有说明外，仅使用认可的优级纯试剂和符合GB/T6682规定的二级水或与其纯度相当 的水。 4.1 盐酸,p~1.19 g/mL。 1 GB/T6730.78—2019 4.2 2硝酸，p~1.42g/mL。 4.3高氯酸，p~1.67g/mL。 4.4氢氟酸，p~1.13g/mL。 4.5 5磷酸二氢铵溶液，100g/L。 称取10.0g磷酸二氢铵，用水溶液稀释至100mL。 4.6 5盐酸溶液，1十9。 4.7硝酸溶液，1+9。 4.8镉标准储备溶液，100μg/mL。 直接使用有证标准样品/标准物质，或者称取0.1000g金属（质量分数≥99.99%）于200mL烧 杯中，加10mL硝酸（见4.2），盖上表面血，置于电热板上加热至完全溶解，煮沸除去氮的氧化物，冷却 至室温。移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。 4.9 9镉标准溶液，0.1μg/mL。 将镉标准储备溶液（见4.8）用水逐级稀释至0.1μg/mL。 4.10铁溶液，10mg/mL。 称取1.00g高纯铁（纯度>99.99%）于150mL烧杯中，加入10mL盐酸（见4.1），加热溶液解，滴 加硝酸（见4.2）至溶液澄清，再加入20mL硝酸（见4.2），加热驱除棕色氮氧化物，转移至100mL容量 瓶中，以水稀释至刻度，混匀。 4.11氩气，纯度≥99.99%。 5 仪器和设备 分析中除非特别说明，使用通常实验室仪器。单标线容量瓶、分度吸量管和单标线移液管应分别符 合GB/T12806、GB/T12807和GB/T12808的规定。所用玻璃仪器及消化罐均用硝酸（1+9）浸泡 12h以上，用去离子水冲洗、晾干，备用。 5.1石墨炉原子吸收光谱仪，配置石墨炉，石墨管、镉元素空心阴极灯和扣背景装置，其工作条件参见 附录A。石墨炉原子吸收光谱仪应符合GB/T15337的规定，镉检出限应不大于4pg。 5.2微波消解仪，配备100mL聚四氟乙烯密封消解罐，其工作条件参见附录B。 5.3分析天平，感量为0.0001g 5.4聚四氟乙烯（PTFE)烧杯，250mL。 6取样和制样 6.1 实验室试样 按照GB/T10322.1进行取制样，一般试样粒度应小于100μm。如试样中化合水或易氧化物含量 较高时，其粒度应小于160μm。 注：化合水和易氧化物含量高的规定见GB/T6730.1。 6.2 预干燥试样 试样，于干燥器中冷却至室温备用。 2 GB/T 6730.78—2019 7分析步骤 7.1 测定次数 按照附录C，对同一预干燥试样，至少独立测定两次。 注：“独立”是指再次及后续任何一次测定结果不受前面测定结果的影响。本分析方法中，此条件意味着在同一实 验室，由同一操作员使用相同的设备、按相同的测试方法，在短时间内对同一被测对象独立进行重复测定，包 括采用适当的再校准。 7.2 2试料量 按表1称取预干燥试样（见6.2），精确至0.0002g。试样称量操作应尽量快，以免试样再吸湿。 表1试料量 镉的质量分数/% 试料量/g 0.0001~0.0050 0.3000 0.0050~0.0100 0.200 0 7.3 3空白试验和验证试验 7.3.1空白试验 随同试料分析做空白试验，所有试剂需取自同一试剂瓶。 7.3.2 2验证试验 随同试料分析同类型标准样品做验证试验。 7.4测定 7.4.1试料的分解 7.4.1.1微波消解法 将试料（见7.2）置于聚四氟乙烯消解罐（见5.2）中，依次加入5mL盐酸（见4.1）、5mL硝酸（见 4.2）盖上消解罐，放入微波消解仪（见5.2)中消解试料。将消解所得溶液转移至100mL容量瓶中，补 加10mL硝酸（见4.2），用水稀释至刻度，混匀。 7.4.1.2常规酸溶法 将试料（见7.2)置于聚四氟乙烯烧杯（见5.4）中，用适量水润湿，依次加入20mL盐酸（见4.1）、 5mL硝酸（见4.2）、5mL氢氟酸（见4.4）、3mL高氯酸（见4.3），加盖，于电热板上加热溶解试料（电热 板温度低于150℃）。待试料完全溶解，去盖，继续加热至高氯酸白烟冒尽，取下，冷却。加人5mL盐 酸（见4.1）、15mL硝酸（见4.2）和少量水，温热溶解盐类，取下，冷却至室温后，转移至100mL容量瓶 中，用水稀释至刻度，混匀。 7.4.2试液的分取 根据被测试样镉含量，按表2稀释样品，并补加磷酸二氢铵溶液（见4.5）、盐酸溶液（见4.6）和硝酸 3