ICS 73.060.10 D 31 中华人民共和国国家标准 GB/T 6730.80—2019 铁矿石 汞含量的测定 冷原子吸收光谱法 Iron ores-Determination of mercury content- Cold atomic absorption spectrometric method 2020-07-01实施 2019-08-30发布 国家市场监督管理总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T6730.80—2019 前言 GB/T6730《铁矿石》分为几十个部分。 本部分为GB/T6730的第80部分。 本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草 本部分由中国钢铁工业协会提出。 本部分由全国铁矿石与直接还原铁标准化技术委员会（SAC/TC317）归口。 本部分起草单位：天津出入境检验检疫局化矿金属材料检测中心、冶金工业信息标准研究院、中国 检验检疫科学研究院、中检国研（北京）科技有限公司、清华大学。 本部分主要起草人：谷松海、苏明跃、郭芬、吴倩倩、李权斌、陈自斌、邹明强、齐小花、王虹、王昊云、 胡德新、杨金坤赵屹、王升、周承宇、叶剑峰。 1 GB/T6730.80—2019 铁矿石汞含量的测定 冷原子吸收光谱法 警示一一使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验。本部分并未指出所有可能的安全问 题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件 1范围 GB/T6730的本部分规定了冷原子吸收光谱法测定铁矿石中汞含量 本部分适用于天然铁矿石、铁精矿和块矿，包括烧结产品中汞含量的测定。测定范围（质量分数）： 0.00005%~0.0050% 2规范性引用文件 2 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T6379.1测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第1部分：总则与定义 GB/T6379.2测量方法与结果的准确度（正确度与精密度） 第2部分：确定标准测量方法重复 性与再现性的基本方法 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 GB/T 6730.1 铁矿石分析用预干燥试样的制备 GB/T8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T10322.1 铁矿石取样和制样方法 GB/T12806 实验室玻璃仪器 单标线容量瓶 GB/T 12807 实验室玻璃仪器分度吸量管 GB/T 12808 实验室玻璃仪器 单标线吸量管 GB/T15337 原子吸收光谱分析法通则 3原理 采用盐酸、硝酸在密闭微波消解仪中消解试样。在酸性条件下，用氯化亚锡将溶液中的汞离子还原 成汞蒸气，在冷原子吸收光谱仪上于波长253.7nm处测定汞含量。 4试剂和材料 分析中除另有说明外，仅使用认可的优级纯试剂和符合GB/T6682规定的二级水或与其纯度相当 的水。 4.1盐酸,p~1.19g/mL。 4.2 硝酸，p~1.42g/mL。 4.3 3氢氟酸，p~1.13g/mL 1 GB/T6730.80—2019 4.4盐酸，5+95。 4.5饱和硼酸溶液，由硼酸加水配制 4.6重铬酸钾-硝酸溶液。 称取0.5g重铬酸钾，用水溶解后加入50mL硝酸（见4.2），移入1000mL容量瓶中，用水稀释至 刻度，混匀。 4.7氯化亚锡溶液，150g/L。 称取150g氯化亚锡，加热溶解于300mL盐酸溶液（1十1)中，冷却，用水稀释至1000mL，现配现 用。可在溶液中加入少许锡粒保证溶液的稳定。 4.8汞标准贮存溶液，100μg/mL。 直接使用有证标准溶液，或者称取0.1354g经过干燥处理的氯化汞，用重铬酸钾-硝酸溶液（见4.6） 溶解并转移至1000mL容量瓶中，用重铬酸钾-硝酸溶液（见4.6）稀释至刻度，混匀。此溶液应避光保 存于4℃冰箱中。 4.9汞标准溶液，10μg/mL。 至刻度，混匀。此溶液1mL含10ug汞。 4.10汞标准工作溶液0.1μg/mL。 移取2.00mL汞标准溶液（见4.9）于200mL容量瓶中，用重铬酸钾-硝酸溶液（见4.6）稀释至刻 度，混匀。此溶液1mL含0.1μg汞，用时现配。 4.11氩气，纯度99.99%。 5仪器和设备 分析中除非特别说明，使用常用实验室仪器。单标线容量瓶、分度吸量管及单标线移液管应分别符 合GB/T12806、GB/T12807和GB/T12808的规定。所用玻璃仪器及消化罐均用硝酸（1+9）浸泡 12h以上，用去离子水冲洗、晾干，备用。 5.1冷原子吸收光谱仪，配备汞光源和汞蒸气发生系统，其工作条件参见附录A。仪器应符合 GB/T15337关于冷原子吸收光谱仪的规定，仪器检出限应不大于0.05μg/L，仪器标准曲线的线性相 关系数不应小于0.997。 5.2微波消解仪，配备100mL聚四氟乙烯密封消解罐，其工作条件参见附录B。 5.3分析天平，感量为0.0001g 6取样和制样 6.1 实验室试样 按照GB/T10322.1进行取制样，一般试样粒度应小于100μm。如试样中化合水或易氧化物含量 较高时，其粒度应小于160μm。 注：化合水和易氧化物含量高的规定见GB/T6730.1。 6.2 预干燥试样 充分混匀实验室试样，采用份样缩分法取样。按GB/T6730.1的规定，在105℃士2℃温度下干燥 试样，于干燥器中冷却至室温备用。 2 GB/T 6730.80—2019 7分析步骤 7.1测定次数 按照附录C，对同一预干燥试样，至少独立测定两次。 注：“独立”是指再次及后续任何一次测定结果不受前面测定结果的影响。本分析方法中，此条件意味着在同一实 验室，由同一操作员使用相同的设备、按相同的测试方法，在短时间内对同一被测对象独立进行重复测定，包括 采用适当的再校准。 7.2 2试料量 称取0.2g预干燥试样（见6.2），精确至0.0002g。试样称量操作应尽量快，以免试样再吸湿。 7.3空白试验和验证试验 7.3.1空白试验 随同试料做空白试验，所用试剂需取自同一试剂瓶。 7.3.2验证试验 随同试料分析同类型标准样品做验证试验。 7.4测定 7.4.1试料的分解 将试料（见7.2）置于聚四氟乙烯消解罐（见5.2）中，依次加入10ml盐酸（见4.1）、5mL硝酸（见 4.2)盖上消解罐，放入微波消解仪（见5.2)中消解试料。将消解所得溶液转移至100mL容量瓶中，用 水稀释至刻度，混匀。对于硅含量较高的样品，可加入2mL氢氟酸（见4.3）进行消解。消解结束后，加 入12mL饱和硼酸溶液（见4.5）在微波消解仪中络合多余的氢氟酸。 注：由于含氟溶液对玻璃器血有腐蚀性，因此使用氢氟酸消解所得溶液转移至塑料容量瓶中存放。 7.4.2试液的分取 根据被测试样汞含量，按表1稀释样品，并补加盐酸溶液（见4.1）和硝酸溶液（见4.2）。用水稀释至 刻度，混匀。 表1 试液的分取 补加盐酸体积 补加硝酸溶液 汞含量（质量分数）/% 分取体积/mL 定容体积/mL (见4.1)/mL 体积（见4.2）/mL 0.00005~0.0010 100.00 0 0 100 0.0010~0.0050 10.00 10 5 100 7.4.3校准溶液的制备 分别移取0mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、5.00mL、10.00mL、15.00mL、20.00mL汞标准校准 溶液（见4.10）于100mL容量瓶中，依次加人10mL盐酸（见4.1）、5mL硝酸（见4.2），用水稀释至刻 3