ICS 83.040.20 G 71 中华人民共和国国家标准 GB/T 8826—2019 代替GB/T8826—2011 橡胶防老剂 2,2,4-三甲基-1,2- 二氢化喹啉聚合物（TMQ） Rubber antioxidant-—Polymerized 2,2,4-trimethyl-1,2-dihydroquinoline (TMQ) 2020-07-01实施 2019-08-30发布 国家市场监督管理总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T 8826—2019 前言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草 本标准代替GB/T8826—2011《橡胶防老剂TMQ》。与GB/T8826—2011相比，除编辑性修改外 主要技术内容变化如下： 一增加了产品的分类（见第3章）； 一删除了产品等级划分（见表1，2011年版的表1）； 一增加了高含量型的技术要求（见表1）； 一增加了伯胺含量的技术指标及试验方法（见表1和5.8）。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国橡胶与橡胶制品标准化技术委员会（SAC/TC35)归口。 本标准起草单位：中国石化集团南京化学工业有限公司、圣奥化学科技有限公司、科迈化工股份有 本标准主要起草人：吕咏梅、杜建国、李玥、李锋伟、白春梅、王奎亮。 本标准于1988年首次发布，2003年第一次修订，2011年第二次修订，本次为第三次修订。 1 GB/T8826-—2019 橡胶防老剂2,2,4-三甲基-1,2- 二氢化喹琳聚合物（TMQ） 警示一使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问 题。 使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。 1范围 本标准规定了橡胶防老剂2，2，4-三甲基-1，2-二氢化喹啉聚合物（简称橡胶防老剂TMQ）的分类、 技术要求、试验方法、检验规则以及标志、包装、运输和贮存 本标准适用于由苯胺与丙酮在催化剂存在下缩聚而成的橡胶防老剂TMQ 化学名称：2,2，4-三甲基-1,2-二氢化喹啉聚合物 分子式：（C12H15N） 结构式： CH3 CIl3 CASRN:26780-96-1 2规范性引用文件 2 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单适用于本文件。 GB/T191—2008包装储运图示标志 GB/T6679固体化工产品采样通则 GB/T6682一2008分析实验室用水规格和试验方法 GB/T81702008数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T11409—2008橡胶防老剂、硫化促进剂试验方法 GB/T26813双光束紫外可见分光光度计 3分类 橡胶防老剂TMQ根据二、三、四聚体总量分为两类：普通型和高含量型。 4技术要求 橡胶防老剂TMQ的技术要求应符合表1的规定。 1 GB/T 8826—2019 表1 橡胶防老剂TMQ技术要求 指标 项 目 试验方法 普通型 高含量型 （1）外观 琥珀色至浅棕色片状或粒状 5.2 （2）软化点/℃ 80~100 80~100 5.3 （3）加热减量（55℃±2℃）/% 0.30 0.30 5.4 （4）灰分（750℃±25℃)/% 0.30 0.30 5.5 （5）乙醇不溶物含量/% 0.20 0.20 5.6 （6）异丙基二苯胺含量*/% 1.0 0.5 5.7 （7）二、三、四聚体总量"/% 40 70 5.7 （8）伯胺含量/% 1.0 5.8 普通型中为根据用户要求检验项目。 5试验方法 5.1 一般规定 除非另有说明，分析中仅使用确认为分析纯的试剂和符合GB/T6682一2008中规定的三级水， 本标准中试验数据的表示方法和修约规则应符合GB/T8170一2008中4.3.3修约值比较法的有关 规定。 5.2 外观的测定 在自然光线下目测。 5.3 软化点的测定 按GB/T11409—2008中3.3的规定进行测定。 两个平行测定值的绝对差值不大于2℃，取其算术平均值作为测定结果。 5.4 加热减量的测定 按GB/T11409一2008中3.4的规定进行测定。电热恒温干燥箱的温度控制在55℃士2℃，加热 时间3h。 两个平行测定值的绝对差值不大于0.04%，取其算术平均值作为测定结果。 5.5 灰分的测定 按GB/T11409—2008中3.7的规定进行。高温炉的温度控制在750℃土25℃，样品量约2g，精 确至0.0001g，灼烧时间2h。 5.6 乙醇不溶物含量的测定 5.6.1试剂 无水乙醇[64-17-5]。 2 GB/T8826-—2019 5.6.2仪器设备 5.6.2.1 砂芯埚：G4。 5.6.2.2电热恒温鼓风干燥箱。 5.6.2.3 3真空泵。 5.6.3分析步骤 称取研细的样品约5g，精确至0.0001g，置于烧杯中，加入25mL无水乙醇，在室温下慢慢搅拌使 样品充分溶解，然后用预先在70℃士2℃下质量恒定的砂芯抽真空过滤，用大约60mL的无水乙 醇分三次洗涤烧杯和砂芯璃。将洗涤后的砂芯埚（此时砂芯埚壁应无可见残渣）置于70℃土2℃的 电热恒温鼓风干燥箱中干燥1h，取出，在干燥器中冷却30min，称量，精确至0.0001g。 5.6.4结果计算 乙醇不溶物的含量以质量分数w表示，按式（1)计算： ml-m²×100% =1m .(1) m: 式中： ml——砂芯埚和乙醇不溶物质量的数值，单位为克(g)； m2——砂芯埚质量的数值，单位为克(g)； m3—样品的质量的数值，单位为克（g)。 5.6.5允许差 两个平行测定值的绝对差值不大于0.04%，取其算术平均值作为测定结果。 5.7 异丙基二苯胺含量及二、三、四聚体总量的测定 5.7.1试剂 5.7.1.1 乙[75-05-8]：色谱纯。 5.7.1.2 四丁基溴化铵[1643-19-2]：质量分数大于99%。 5.7.1.3 水：经0.45μm滤膜过滤。 5.7.2 仪器设备 5.7.2.1 液相色谱仪：带梯度洗脱装置 5.7.2.2 色谱柱：固定相为C18.粒径5um，长为150mm，内径为4.6mm，或相等柱效的色谱柱。 5.7.2.3 检测器：紫外分光检测器或具有同等性能的分光检测器。 5.7.2.4 微量注射器：50μL。 5.7.2.5 色谱工作站 5.7.3 流动相制备 5.7.3.1 流动相A：乙睛，通过0.45μm的滤膜过滤，使用前脱气。 5.7.3.2 流动相B：四丁基漠化铵溶液：0.20g/L，通过0.45um的滤膜过滤，使用前脱气。 5.7.4 色谱分析条件 色谱操作条件见表2、表3。 3