ICS 71. 040.30 G 63 GB 中华人民共和国国家标准 GB/T 1400—2014 代替GB/T1400—1993 化学试剂 六次甲基四胺 Chemical reagent-Hexamethylene tetramine 2014-09-03发布 2015-03-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T 1400—2014 前言 本标准按照GB/T1.12009给出的规则起草。 本标准代替GB/T1400—1993《化学试剂六次甲基四胺》，与GB/T1400—1993相比，主要技术 变化如下： 澄清度试验的规格由“合格”调整为“2号”“5号”（见第4章，1993年版的3.3）； 增加了水分规格及测定方法（见第4章、5.8）； 改进了含量的测定方法（见5.3，1993年版的4.1）； 调整了水不溶物测定方法的取样量（见5.6，1993年版的4.3.2）； 修改了氯化物、铵两项的测定方法（见5.9、5.11，1993年版的4.3.4、4.3.6）； 重金属的测定增加了硫化钠-丙三醇比色法（见5.13，1993年版的4.3.8）； 修改了包装及标志（见第7章，1993年版的第6章）。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准负责起草单位：广东光华科技股份有限公司、北京化学试剂研究所。 本标准主要起草人：周一朗、王身连、张晓滨、张志斌、韩宝英、王玉华。 本标准所代替标准的历次版本发布情况为： GB1400—1978,GB/T1400—1993。 I GB/T 1400—2014 化学试剂 六次甲基四胺 1范围 本标准规定了化学试剂六次甲基四胺的性状、规格、试验、检验规则和包装及标志 本标准适用于化学试剂六次甲基四胺的检验。 分子式：CH12N4 结构式： CH. 相对分子质量：140.19（根据2007年国际相对原子质量） 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件 GB/T 601 化学试剂 标准滴定溶液的制备 GB/T 602 化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备 GB/T 603 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备 GB/T 606 化学试剂 水分测定通用方法卡尔·费休法 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T 9724 化学试剂 pH值测定通则 GB/T 9728 化学试剂 硫酸盐测定通用方法 GB/T 9729 化学试剂 氯化物测定通用方法 GB/T 9735 化学试剂 重金属测定通用方法 GB/T 9738 2008 化学试剂水不溶物测定通用方法 GB/T 9739 化学试剂铁测定通用方法 GB/T9741一2008化学试剂灼烧残渣测定通用方法 GB15346 化学试剂包装及标志 HG/T 3484 化学试剂 标准玻璃乳浊液和澄清度标准 HG/T 3921 化学试剂 采样及验收规则 3性状 SA 本品为无色或白色结晶，溶于水、醇及醚中。 1 GB/T 1400—2014 4 规格 六次甲基四胺的规格见表1。 表1六次甲基四胺的规格 称 分析纯 化学纯 含量（CHi2N,），w/% ≥99.0 ≥98.0 pH值（100g/L，25℃) 8.5~9.5 8.5~9.5 澄清度试验/号 2 9V 水不溶物，/% ≤0.002 900'0> 灼烧残渣（以硫酸盐计），/% 10'0> ≤0.03 水分(H20).w/% 80 ≤0.5 氯化物(CI)，w/% ≤0.001 900'0% 硫酸盐（SO），/% ≤0.001 600'0V 铵(NH,)，w/% ≤0.001 ≤0.003 铁(Fe),w/% ≤0.001 S00'0> 重金属（以Pb计），w/% 90000 100'0 5试验 5.1 安全提示 警告一一本试验方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性，一些试验过程可能导致危险情况，操作 者应采取适当的安全和健康措施。 5.2 2一般规定 本章中除另有规定外，所用标准滴定溶液、标准溶液、制剂及制品，均按GB/T601、GB/T602、 GB/T603的规定制备，实验用水应符合GB/T6682中三级水规格，样品均按精确至0.01g称取，所用 溶液以“%”表示的均为质量分数。 5.3含量 称取1g样品，精确至0.0001g，加50.00mL硫酸标准滴定溶液[c（ -H,SO,）=1mol/L]，在水浴 上蒸发至近干，加50mL水，再蒸发至近干，重复用20mL水处理，直至无甲醛气味，冷却。加100mL 水，加2滴甲基红指示液（1g/L)，用氢氧化钠标准滴定溶液[c（NaOH）=1mol/L]滴定至溶液由红色 变为黄色。同时做空白试验。 六次甲基四胺的质量分数，按式（1）计算： (VI-V2)XcXM X 100% = .(1) m×1000 2 GB/T1400—2014 式中： Vi一一空白试验消耗氢氧化钠标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升（mL）； V2—氢氧化钠标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升（mL）； 氢氧化钠标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L）； M——六次甲基四胺摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol)[M(一C.HizN,）=35.05]； 样品质量的数值，单位为克（g)。 m 5.4pH值 称取10g样品，溶于100mL无二氧化碳水中，按GB/T9724的规定测定。 5.5澄清度试验 称取8g样品，溶于100mL水中，其浊度不应大于HG/T3484规定的下列澄清度标准。 分析纯：2号；化学纯：5号。 5.6水不溶物 称取50g样品，溶于500mL水中，用已在105℃士2℃恒量的4号玻璃滤过滤，用水洗涤滤渣， 于105℃土2℃的电烘箱中干燥至恒量。结果按GB/T9738一2008中第7章的规定计算。 5.7灼烧残渣 称取10g样品，按GB/T9741一2008中4.2的规定测定，结果按第5章的规定计算。 5.8水分 称取1g样品，以40mL甲醇为溶剂，按GB/T606的规定测定。 5.9氯化物 溶液所呈浊度不应大于标准比浊溶液 标准比浊溶液的制备是取含下列数量的氯化物（CI)标准溶液，稀释至20mL，与同体积试液同时同 样处理。 分析纯：0.01mg；化学纯：0.05mg。 5.10硫酸盐 称取1g样品，溶于水，加1.5mL盐酸溶液（20%），稀释至20mL，加0.5mL盐酸溶液（20%）酸化 后，按GB/T9728的规定测定。溶液所呈浊度不应大于标准比浊溶液。 标准比浊溶液的制备是取含下列数量的硫酸盐（SO）标准溶液，稀释至20mL，与同体积试液同时 同样处理。 分析纯：0.01mg；化学纯：0.03mg。 5.11铵 称取2g样品，溶于水，稀释至20mL。取14mL，稀释至75mL，加5mL氢氧化钠溶液（320g/L），摇 匀，加2mL纳氏试剂，稀释至100mL，摇匀，放置10min。溶液所呈黄色不应深于标准比色溶液。