ICS 71.100.01;87.060.10 G 57 GB 中华人民共和国国家标准 GB/T16522014 代替GB/T1652—2006 色酚AS Naphthol AS 2014-07-08发布 2014-12-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T 1652—2014 前言 本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。 本标准代替GB/T1652—2006《色酚AS》，与GB/T1652—2006相比，主要技术变化如下： 增加了警告（见标准开始）； 增加了CASRN:92-77-3（见第1章）； 第3章、5.7)； 第3章、5.7）； 修改了所有检验项目为出厂检验项目（见6.1；2006年版的6.1）。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国染料标准化技术委员会（SAC/TC134）归口。 本标准起草单位：杭州下沙恒升化工有限公司、沈阳化工研究院有限公司、国家染料质量监督检验 中心。 本标准主要起草人：阎龙、韩晓琴、李信、朴克壮、周雨颂。 本标准所代替标准的历次版本发布情况为： GB16521979,GB16521994、GB/T16522006 1 GB/T 1652—2014 色酚AS 警告：使用本标准的人员应有实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有的安全问题。使用者 有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件 1范围 本标准规定了色酚AS的要求、采样、试验方法、检验规则以及标志、标签、包装、运输和贮存。 本标准适用于色酚AS产品的质量控制。 结构式： HO 0 H 分子式：C17Hi3ON 相对分子质量：263.29（按2009年国际相对原子质量） CAS RN:92-77-3 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T601化学试剂标准滴定溶液的制备 GB/T 603 化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备 GB/T 2384 染料中间体熔点范围测定通用方法 GB/T 6678 2003 化工产品采样总则 GB/T 6682—2008 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T 81702008 数值修约规则与极限数值的表示和判定 3要求 色酚AS的质量要求应符合表1的规定。 表1 色酚AS的质量要求 指 标 项 目 试验方法 优等品 合格品 外观 白色至米黄色或微红色均匀粉末 5.2 干品初熔点/℃ 247.2 246.0 5.3 1 GB/T1652—2014 表1(续) 指 标 项目 试验方法 优等品 合格品 色酚AS的质量分数/% 98.20 97.50 5.4 2-羟基-3-萘甲酸含量/% 0.10 0.50 5.4 碱不溶物的质量分数/% 0.10 0.40 5.5 溶解性能 符合检验 5.6 4采样 以批为单位采样，生产厂以一次拼混均匀的产品为一批。每批采样数应符合GB/T6678一2003中 7.6的规定。所采样产品的包装必须完好，采样时勿使外界杂质落入产品中。采样时用探管采取包括 上、中、下三部分的样品，所采样品总量不得少于500g。将采取的样品充分混匀后，分装于两个清洁、 干燥、密封良好的容器中，其上粘贴标签。注明：产品名称、批号、生产厂名称、取样日期、地点。一个供 检验，一个保存备查。 5试验方法 5.1一般规定 除非另有规定，仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682一2008中规定的三级水。试验中所用的 标准滴定溶液和试剂，在没有注明其他要求时，均按GB/T601和GB/T603的规定制备与标定。检验 结果的判定按GB/T8170一2008中的4.3.3修约值比较法进行。 5.2外观的评定 在自然光线下采用目视评定。 5.3干品初熔点的测定 按GB/T2384的规定进行测定。将样品充分研细，于110℃干燥2h。 5.4 色酚AS质量分数的测定 5.4.1 化学法测定色酚AS质量分数 5.4.1.1 方法提要 色酚AS是弱酸性化合物，在乙醇存在下，用过量的碱将其溶解，用盐酸标准溶液分别滴定总碱量 及游离碱量，即可测出色酚AS的质量分数。 5.4.1.2 2试剂和溶液 试剂和溶液为： a) 无水乙醇； b) 氢氧化钠标准滴定溶液：c（NaOH）=0.1mol/L; 2 GB/T 1652—2014 盐酸标准滴定溶液：c(HCl)=0.1mol/L； d) 氢氧化钠溶液：110g/L； 1-萘酚乙醇溶液：0.1g1-萘酚酞溶于50mL乙醇中，用水稀释至100mL； f) 酚乙醇溶液：0.1g酚酰溶于60mL乙醇中，用水稀释至100mL。 5.4.1.3 测定步骤 5.4.1.3.1 样品溶液的制备 （准确至0.1mL），先加人40mL无水乙醇于碘量瓶中，摇动，使色酚AS充分润湿。然后加人约15mL 氢氧化钠溶液，盖上磨口塞，摇动或用电池搅拌器搅拌，使色酚AS完全溶解（个别不溶颗粒，可用玻璃 棒捣碎）。将溶液移入250mL容量瓶中，用剩余的60mL无水乙醇分数次洗涤碘量瓶，然后用水洗，洗 液均移入250mL容量瓶中，冷却至室温，用水稀释至刻度，摇匀备用。 5.4.1.3.2总碱量的测定 准确吸取样品溶液25.00mL注入250mL锥形瓶中，加人1-萘酚酰指示液1mL，用盐酸标准滴定 溶液滴定至绿色完全消失为终点，准确读取消耗盐酸标准滴定溶液体积的数值V1。 总碱空白试验：在另一只250mL锥形瓶中，加人10mL无水乙醇，15mL水及1-萘酚指示液 1mL，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至溶液刚呈绿色，准确读取消耗氢氧化钠标准滴定溶液体积的数 值Va。 5.4.1.3.3游离碱的测定 先按计算色酚AS含量的式（1）求出滴定游离碱所用的盐酸标准滴定溶液体积V的近似值（在式 （1）中，色酚AS含量按97.5%计算，将V1、V3V代入计算公式中，即可算出V²的近似值）。准确 （37一V2）mL的水（准确至0.1mL），然后用盐酸标准滴定溶液滴定，在滴定终点前1mL左右时，调整 虑醇水互溶时体积变化），乙醇的体积分数为48%，准确读取消耗盐酸标准滴定溶液体积的数值V2 游离碱空白试验：在另一只250mL锥形瓶中，加人48mL乙醇及52mL水，加人2滴酚酞指示 液，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至溶液刚出现粉红色，准确读取消耗氢氧化钠标准滴定溶液体积的数 值V.。 5.4.1.3.4结果计算 色酚AS含量以质量分数0i计，数值用%表示，按式（1）计算： -c[(VI+V3)-(V.+V)JM X 100% ..(1) mi X Vs/VX1 000 式中： 盐酸标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L）； C V- 滴定总碱量时所消耗盐酸标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升（mL）； 滴定游离碱时所消耗盐酸标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升（mL）； 滴定总碱空白时所耗氢氧化钠标准溶液体积的数值，单位为毫升（mL）； 滴定游离碱空白时所耗氢氧化钠标准溶液体积的数值，单位为毫升（mL）； M 色酚AS的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol），（M=263.29）； 3