ICS 71. 100.70 Y 42 GB 中华人民共和国国家标准 GB/T29666—2013 化妆品用防腐剂 甲基氯异噻唑嘛酮 和甲基异噻唑啉酮与氯化镁及硝酸镁 的混合物 Cosmetic preservativesMixture of methylchloroisothiazolinone and methylisothiazolinone with magnesium chloride and magnesium nitrate 2013-09-06发布 2014-02-15实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T29666—2013 前言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。 本标准由中国轻工业联合会提出。 本标准由全国香精香料化妆品标准化技术委员会（SAC/TC257）归口。 本标准主要起草单位：上海轻工业研究所有限公司、上海市日用化学工业研究所、北京桑普生物化 学技术有限公司、上海家化联合股份有限公司、北京宝洁技术有限公司、完美（中国）有限公司。 本标准参与起草单位：广东省日化商会、上海日用化学品行业协会。 本标准主要起草人：胡梅、陈逸君、沈敏、李静、施文娟、王寒洲、贺锐、黄瑞娟、裘瑛、武晓剑、康薇。 I GB/T29666—2013 化妆品用防腐剂甲基氯异噻唑啉酮 和甲基异噻唑琳酮与氯化镁及硝酸镁 的混合物 1范围 本标准规定了化妆品用防腐剂甲基氯异噻唑啉酮和甲基异噻唑啉酮与氯化镁及硝酸镁的混合物的 要求、试验方法、检验规则以及包装、标志、运输和贮存、保质期。 本标准适用于以甲基氯异噻唑啉酮和甲基异噻唑啉酮作为活性物，以硝酸镁及反应生成的少量氯 化镁作为稳定剂的化妆品用防腐剂。该防腐剂以N，N-二甲基二硫代二丙酰胺为主要原料，经氯化环 化制得。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T 601 化学试剂标准滴定溶液的制备 GB/T 603 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备（neqISO6353-1：1982) GB/T 605 化学试剂 色度测定通用方法 GB/T6678—2003化工产品采样总则 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T 13531.1 化妆品通用检验方法pH值的测定 GB/T13531.4化妆品通用检验方法相对密度的测定 化妆品卫生规范（2007年版） 3化学组分 该产品中包含的化学组分如下： a)1 甲基氯异噻唑啉酮（简称MCI) 化学名称：5-氯-2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮 化学结构式： -CII 分子式：C,H,CINOS相对分子质量：149.59（按2009年国际相对原子质量） CAS号：26172-55-4 b）甲基异噻唑啉酮（简称MI) 化学名称：2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮 1 GB/T29666—2013 化学结构式： CH. 分子式：C,H.NOS 相对分子质量：115.15（按2009年国际相对原子质量） CAS号:2682-20-4 硝酸镁 c) 分子式：Mg(NO：)2 相对分子质量：148.31（按2009年国际相对原子质量） CAS号:10377-60-3 d) 氯化镁 分子式：MgCl2 相对分子质量：95.21（按2009年国际相对原子质量） CAS号：7786-30-3 e) 水 分子式：H,0 相对分子质量：18.02（按2009年国际相对原子质量） CAS号:7732-18-5 要求 4 4.1性状 本品为无色至浅黄色澄清透明液体，具有轻微的特征性气味 4. 2 技术指标 技术指标应符合表1的规定。 表1 技术指标 项目 SAG 指标 色度（Hazen) ≤100 pH 1.5~5.0 相对密度（20℃） 1.17~1.21 活性物总含量/% 1.35~1.65 活性物组成比例MCI：MI 2. 6:1~3. 4:1 汞/(mg/kg) ≤1 砷/(mg/kg) <2 铅/(mg/kg) ≤10 2 GB/T29666—2013 5试验方法 5.1总则 除非另有规定，所用试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的三级水 试验中所需标准滴定溶液、制剂及制品，在没有特殊注明时，均按GB/T601、GB/T603之规定 制备。 5. 2 色度的测定 按GB/T605的规定测定。 5.3 pH值的测定 按GB/T13531.1的直测法测定。 5.4相对密度的测定 按GB/T13531.4的密度瓶法测定。 5.5 活性物总含量的测定 5.5.1方法提要 利用5-氯-2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮和2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮两种物质在高效液相色谱固定相上吸 附和解吸速度的差异对其进行分离，经紫外检测器检测，计算其总含量。 5.5.2试剂和材料 5.5.2.1甲醇（色谱纯）。 5. 5. 2. 2 水（GB/T6682一级水）。 5.5.2.3甲基氯异噻唑啉酮对照品，纯度不小于98%。 5.5.2.4甲基异噻唑啉酮对照品，纯度不小于98%。 5.5.3 仪器和设备 SAG 实验室常规仪器和配有紫外检测器的高效液相色谱仪。 5.5.4 色谱条件 色谱柱：C18柱，250mmX4.6mm； 流动相：甲醇：水=55：45（体积比）； 流速：0.8mL/min； 检测波长：275nm； 进样量：10μL； 柱温：室温。 5.5.5 分析步骤 5.5.5.1标准工作溶液的制备 标准工作溶液的制备如下： 3