ICS 71.080.99;83.040 G 17 GB 中华人民共和国国家标准 GB/T30304—2013 工业用甲基苯基二氯硅烷 Methylphenyldichlorosilane for industial use 2013-12-31发布 2014-08-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T30304—2013 前言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准负责起草单位：浙江新安化工集团股份有限公司、浙江开化合成材料有限公司。 本标准主要起草人：吴涛、胡家散、皇甫祝军、叶世胜、郑云峰、纪建华、季建英 I GB/T30304—2013 工业用甲基苯基二氯硅烷 1范围 本标准规定了工业用甲基苯基二氯硅烷的要求、试验方法、检验规则以及标志、包装、运输、贮存及 安全。 本标准适用于格氏法、缩合法等工艺路线制得的甲基苯基二氯硅烷。 分子式：CH.Cl,Si 结构式： 相对分子质量：191.13（按2007年国际相对原子质量）。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB 190 危险货物包装标志 GB/T 3143 液体化学产品颜色测定方法（Hazen单位一铂-钻色号） GB/T 6678 化工产品采样总则 GB/T 6680 液体化工产品采样通则 GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T 9722 化学试剂气相色谱法通则 GB/T241652009 染料产品中多氯联苯的测定 SN/T 1877.2—2007 塑料原料及其制品中多环芳烃的测定方法 3要求 3.1 外观：透明液体，无可见机械杂质。 3.2 甲基苯基二氯硅烷指标应符合表1的规定。 表1技术指标 标 项 目 优等品 一等品 合格品 色度/Hazen单位（铂-钻色号） ≤10 50 甲基苯基二氯硅烷，/% ≥99.0 ≥98.0 ≥95.0 苯基三氯硅烷，w/% ≤0.5 ≤1.0 ≤3.0 GB/T30304—2013 表1 (续) 指 标 项 目 优等品 一等品 合格品 苯并[a]芪含量/（mg/kg） 不得检出 1 20 16种多环芳香烃（PAH）总量/（mg/kg） 不得检出 ≤10 ≤200 多氯联苯(PCBs)含量/（mg/kg） ≤0.5 4试验方法 警告：试验方法规定的一些试验过程可能导致危险情况，操作者应采取适当的安全和防护措施。 4.1 外观的测定 取适量实验室样品，在自然光下目视观察。 4.2 色度的测定 按GB/T3143的规定进行。 甲基苯基二氯硅烷和苯基三氯硅烷含量的测定 4.3.1方法提要 用气相色谱法，在选定的工作条件下，使试样汽化后，通过毛细管色谱柱，使组分得到分离，用热导 检测器检测，采用面积归一化法定量。 4.3.2试剂 氢气：体积分数不小于99.99%，经硅胶和分子筛干燥、净化 4.3.3仪器 4.3.3.1 气相色谱仪：配有分流装置及热导检测器的任何型号的气相色谱仪，整机灵敏度和稳定性符合 GB/T9722中的有关规定。 4.3.3.2色谱工作站或数据处理机。 4.3.3.3微量注射器：1μL或10μL。 4.3.4 色谱柱及典型操作条件 本标准所推荐的色谱柱及典型操作条件见表2，典型色谱图和各组分的相对保留值见附录A中 图A.1和表A.1。其他能达到同等分离效果的色谱柱及操作条件均可使用。 SAG 2 GB/T30304—2013 表2色谱柱及典型操作条件 色谱柱 100%三氟丙基甲基聚硅氧烷，30mX0.32mm×1.0μm 柱温/℃ 初始温度50℃，保持2min，升温速率为30℃/min，终温230℃，保持15min 汽化室温度/℃ 300 检测器温度/℃ 300 载气 氢气 载气流量/（mL/min） 1.8 恒定柱流量十尾吹/（mL/min） 7.0 分流比 50: 1 进样量/μL 1.0 4.3.5分析步骤 色谱仪开启后，按表2色谱操作条件或其他合适的条件进行调节，待仪器稳定后，进行样品的测定， 用色谱数据处理机或工作站记录各组分的峰面积。其中，空气和氯化氢组分峰在工作站或数据处理机 上进行锁定处理，不列人结果计算。 4.3.6结果计算 甲基苯基二氯硅烷、苯基三氯硅烷的质量分数W；，按式（1)计算 A, X 100% (1 )... ZA, 式中： A：组分i的峰面积； ZA一各组分峰面积的总和。 取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果，两次平行测定结果的绝对差值：甲基苯基二氯硅烷 应不大于0.10%；苯基三氯硅烷应不大于0.05%。 4.4苯并[a]芪含量和16种多环芳香烃（PAH)的测定 按SN/T1877.2一2007中“第一法气相色谱-质谱联用”的规定进行。其中，甲基苯基二氯硅烷为 液体，不需进行SN/T1877.2一2007中第6章、7.1和7.2步骤。 取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果，两次平行测定结果之差不超过平均值的15%。 4.5多氯联苯（PCBs）的测定 按GB/T24165一2009之规定进行。其中，甲基苯基二氯硅烷为液体，不需进行GB/T24165- 2009中4.5.1步骤。 取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果，两次平行测定结果之差不超过平均值的15%。 5检验规则 5.1第3章的全部项目为型式检验项目，其中外观、色度、苯基三氯硅烷为出厂检验项目。在正常情况 下，每3个月至少进行一次型式检验。当遇到下列情况之一时，应进行型式检验： 3