ICS 71.060.30 G 11 GB 中华人民共和国国家标准 GB/T 337.12014 代替GB/T337.1—2002 工业硝酸 浓硝酸 Concentrated nitric acid for industrial use 2014-07-08发布 2014-12-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T 337.1—2014 前言 GB/T337《工业硝酸》分为两个部分： 第1部分：工业硝酸浓硝酸； 第2部分：工业硝酸稀硝酸。 本部分为GB/T337的第1部分。 本部分按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。 本部分代替GB/T337.1—2002《工业硝酸 浓硝酸》。与GB/T337.1一2002相比，除编辑性修改 外主要技术变化如下： 增加了产品分型（见第4章）； -97酸亚硝酸含量由1.0%调整为0.50%（见5.2，2002年版的3.2）； 修改了硝酸含量的测定步骤（见6.3，2002年版的4.1)； 修改了亚硝酸含量的测定步骤（见6.4，2002年版的4.2）； 修改了灼烧残渣的测定步骤（见6.6，2002年版的4.4)； 修改了产品的检验规则（见第7章，2002版的第5章）。 本部分由中国石油和化学工业联合会提出。 本部分由全国化学标准化技术委员会无机化工分会（SAC/TC63/SC1)归口。 本部分起草单位：杭州龙山化工有限公司、中海油天津化工研究设计院、河北冀衡赛瑞化工有限公 司、大化集团有限责任公司、江苏银珠化工集团有限公司、国家盐化工产品质量监督检验中心（江苏）。 本部分主要起草人：何肖廉、杨裴、范国强、邓乐平、李庆青、徐峰、吕宇、卢金华、熊金龙、 本部分所代替标准的历次版本发布情况为： GB337—1964、GB337—1984; —GB/T337.1—2002。 I GB/T337.1—2014 工业硝酸 浓硝酸 警告：本部分中的浓硝酸试样是腐蚀性物质，可引起灼伤；其蒸气有刺激性，可引起黏膜和上呼吸道 的刺激症状；同时它也是一种强氧化剂，能与多种物质、金属和金属氧化物发生化学反应。操作时应小 心谨慎并在通风良好的通风橱中进行。在试验方法中使用的部分试剂具有腐蚀性，如溅到皮肤上应立 即用水冲洗，严重者应立即就医 1范围 GB/T337的本部分规定了工业用浓硝酸的分型、要求、试验方法、检验规则、以及标志、标签、包 装、运输、贮存和安全。 本部分适用于工业用浓硝酸。该产品主要用于火药、炸药、染料、油漆等行业。 2规范性引用文件 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB190—2009危险货物包装标志 GB/T6678化工产品采样总则 GB/T6680液体化工产品采样通则 GB/T 6682- 一2008分析实验室用水规格和试验方法 GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定 HG/T 3696.1 无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备第1部分：标准滴定溶 液的制备 HG/T 3696.3 无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备第3部分：制剂及制品 的制备 3分子式和相对分子质量 分子式：HNO3。 相对分子质量：63.00（按2011年国际相对原子质量）。 4分型 浓硝酸按含量不同分为两个规格：98酸、97酸。 5要求 5.1元 外观：淡黄色或黄色透明液体。 5.2浓硝酸按本部分规定的试验方法检测并应符合表1技术要求。 1 GB/T 337.1—2014 表1技术要求 指标 项目 98酸 97酸 硝酸（HNO:）w/% 98.0 97.0 亚硝酸（HNO,)w/% 0.50 硫酸（H,SO.）w/% 0.08 0.10 灼烧残渣w/% 0.02 “硫酸浓缩法制得的浓硝酸应控制硫酸的含量，其他工艺可不控制。 6 试验方法 6.1一般规定 本部分所用的试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682一2008中规定的 三级水。试验中所用的标准滴定溶液、制剂和制品，在没有注明其他规定时，均按HG/T3696.1、 HG/T3696.3的规定制备。 6.2 外观检验 在自然光下，于玻璃烧杯中用目视法判定外观。 6.3 硝酸含量的测定 6.3.1 方法提要 将试样加入到过量的氢氧化钠标准滴定溶液中，用硫酸标准滴定溶液返滴定。 6.3.2 试剂和材料 6.3.2.1 氢氧化钠标准滴定溶液：c(NaOH)~1mol/L。 6.3.2.2 硫酸标准滴定溶液：c（1/2H,SO,）~1mol/L。 6.3.2.3 甲基橙指示液：1g/L。 6.3.3 仪器和设备 6.3.3.1 安球（见图1）：直径约20mm，毛细管端长约60mm。 6.3.3.2 锥形瓶：容量500mL，带有磨口玻璃塞，颈部内径约为30mm。 52IC 60 mm 图1 安球 2 GB/T337.1—2014 6.3.4分析步骤 称量安球，精确至0.0002g，然后在火焰上微微加热安球的球泡。将安球的毛细管端浸人 盛有试样的瓶中，冷却，待试样充至约1.5mL时，取出安球。用滤纸仔细擦净毛细管端，在火焰上使 毛细管端密封，不使玻璃损失。 称量含有试样的安球，精确至0.0002g，并根据差值计算试料质量。 将盛有试样的安球，小心置于预先盛有100mL水和用移液管移人50mL氢氧化钠标准滴定溶 为止。 取下塞子，用水洗涤，洗液收集于同一锥形瓶内，用玻璃棒捣碎安球，研碎毛细管，取出玻璃棒，用 水洗涤，将洗液收集在同一锥形瓶内。 加1滴～2滴甲基橙指示液，用硫酸标准滴定溶液滴定溶液至橙色即为终点。 6.3.5结果计算 浓硝酸的含量以硝酸（HNO）的质量分数w,计，按式（1)计算： (c,V-c2V2)M X10-3 X100%-1.340w2-1.285w3 wi= (1) m 注：仅硫酸浓缩法需减去w3，其他生产方法w视为0。 式中： 氢氧化钠标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L)； C1 C2 硫酸标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L）； Vi 加人氢氧化钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）； V2 滴定所消耗的硫酸标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）； 试料质量的数值，单位为克（g）； m M 硝酸（HNO：）的摩尔质量的数值（M一63.00），单位为克每摩尔（g/mol）； W2 由6.4测得亚硝酸的质量分数； w3 由6.5测得硫酸的质量分数； 1.340 亚硝酸换算成硝酸的系数； 1.285- 硫酸换算成硝酸的系数 取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.2%。 6.4亚硝酸含量的测定 6.4.1方法提要 用高锰酸钾标准滴定溶液氧化试样中的亚硝酸化合物，再加人过量的硫酸亚铁铵溶液，然后用高锰 酸钾标准滴定溶液滴定过量的硫酸亚铁铵溶液。 6.4.2试剂和材料 6.4.2.1硫酸溶液：1十8。 6.4.2.2 硫酸亚铁铵溶液：40g/L。 6.4.2.3 3高锰酸钾标准滴定溶液：c（1/5KMnO）~0.1mol/L。 6.4.3仪器 锥形瓶：容量500mL，带磨口玻璃塞。 3