ICS 71. 060.50 G 12 GB 中华人民共和国国家标准 GB/T 19590—2011 代替GB/T19590—2004 纳米碳酸钙 Nanoscale Calcium carbonate (powderedform) 2011-07-29发布 2011-12-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T19590—2011 前言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准是对GB/T19590—2004《超细微碳酸钙》的修订。 本标准与GB/T19590—2004相比主要差异如下： 描述了产品的晶型、形貌（本版第4章）。 一要求中突出纳米核心指标，特殊用途建议指标在相应附录中列出（本版第5章）。 一进一步完善了试验方法（本版第6章）。 本标准代替GB/T19590—2004《超微细碳酸钙》。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国化学标准化技术委员会无机化工分会（SAC/TC63/SC1)和全国纳米技术标准化技 术委员会材料分委员会（SAC/TC279/SC1)共同归口。 本标准起草单位：中海油天津化工研究设计院、常州碳酸钙有限公司、福建省三农碳酸钙有限责任 公司、福建省万旗非金属材料有限公司、浙江省建德市正发实业公司、河南科力新材料股份有限公司、建 德市天石碳酸钙有限责任公司。 本标准主要起草人：范国强、郭永欣、吴荣忠、张有祥、肖品东、林积梁、谢启祥、王初哲、周新民。 I GB/T 19590—2011 纳米碳酸钙 1范围 本标准规定了纳米碳酸钙（又名超微细碳酸钙）的范围、要求、试验方法、检验规则、标志和标签、包 装、运输和贮存。 本标准适用于纳米碳酸钙粉体材料。该产品主要用于橡胶、塑料、密封胶、胶粘剂、涂料和油墨等。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T191—2008包装储运图示标志（ISO780：1997,MOD) GB/T6678化工产品采样总则 GB/T6682—2008分析实验室用水规格和试验方法（ISO3696：1987,MOD） GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T19281—2003碳酸钙分析方法 GB/T23413一2009纳米材料晶粒尺寸及微观应变的测定X射线衍射线宽化法 HG/T3696.1无机化工产品化学分析用标准滴定溶液的制备 HG/T3696.2无机化工产品化学分析用杂质标准溶液的制备 HG/T 3696.3 无机化工产品化学分析用制剂及制品的制备 3分子式和相对分子质量 分子式：CaCO：。 相对分子质量：100.09（按2007年国际相对原子质量） 4外观、晶型和形貌 4.1外观：白色粉末。 4.2晶型：纳米碳酸钙晶型分为：方解石、文石和球霰石及非晶态。 4.3形貌：电镜下产品形貌分为：立方形、近球形、纺锤形、棒形、链状、针状等。 5要求 纳米碳酸钙应符合表1要求。 1 GB/T19590—2011 表 1要求 项目 指标 主含量（CaCO）（干基）w/% 80 平均粒径（TEM/SEM)/nm 100 晶粒度（XRD线宽化法）/nm 100 比表面积（BET)/（m/g) 18 团聚指数 协议 纳米碳酸钙用于橡胶、塑料、涂料、油墨和胶粘剂等应用的要求分别见附录A、附录B、附录C和附 录D。 6试验方法 6.1安全提示 本试验方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性，操作时须小心谨慎！如溅到皮肤或眼睛上应立 即用水冲洗，严重者应立即就医。 6.2一般规定 本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682一2008中规定的三 级水。试验中所用标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按 HG/T3696.1、HG/T3696.2、HG/T3696.3之规定制备。 6.3碳酸钙含量的测定 加少量乙醇润湿试样，以下按GB/T19281一2003的3.4进行测定。 6.4电镜平均粒径的测定 6.4.1试剂 乙醇：95%或无水乙醇。 6.4.2仪器、设备 6.4.2.1超声波振荡器：超声功率大于250W。 6.4.3分析步骤 取适量试样，置于50mL烧杯中，加人10mL~20mL乙醇。将烧杯置于超声波振荡仪中，250W 功率下，超声分散5min～15min后，取1滴～2滴分散液于电子显微镜的制样铜网（已制膜和喷碳）上， 自然干燥后，置于透射电子显微镜的样品架上。在约（1～5）万放大倍数下，用照相机摄下样品的电子显 微镜照片；或取1滴2滴分散液于小块载玻片，自然干燥后，喷金处理。在扫描电子显微镜约（1～5） 万放大倍数下用照相机摄下样品的电子显微镜照片，在照片上对棒形、链状、针状仅对短径进行测量统 2 GB/T19590—2011 算术平均值。分析结果应注明何种电子显微镜下获得。 6.4.4结果计算 平均粒径d按式(1)计算： E(d, +d.) d= ..(1 2n 式中： di—-微粒的长径，单位为纳米（nm）； d微粒的短径，单位为纳米(nm)； n 量取颗粒的个数。 6.5晶粒度（XRD线宽化法）的测定 6.5.1仪器 X射线衍射仪：综合稳定度优于1%，测角仪精度优于0.001°，能自动记录衍射谱。 6.5.2分析步骤 将样品按XRD射线衍射仪要求制样后进行衍射测定，扫描角度范围为25.0°~35.0°用标准硅板同 衍射峰的半峰宽，按照GB/T23413一2009扣除非晶粒尺寸宽化因素，用谢乐公式计算平均晶粒度。 6.6比表面积的测定 称取约0.6g试样，精确至0.01g，以下按GB/T19587—2004规定的方法测定。 6.7 团聚指数的测定 准的基本颗粒分布通常应该是完全分散的条件下的结果。实践中这种理想条件一般是不存在的，一般采用 些受条件影响相对较小的方法进行替代。本标准规定了两个典型条件下的团聚指数表达，分别称为团聚指数 和硬团聚指数。 6.7. 1 团聚指数 注2：本方法团聚指数仅为测定团聚特性的典型条件之一，供需双方可以指定其他分散条件或其他反映团聚特性的 方法。 取约0.05g试样，置于50mL烧杯中，加2滴～3滴20g/L的十二烷基苯磺酸钠或其他分散剂， 用玻璃棒搅匀润湿分散，再加10mL~20mL水，搅匀。按激光粒度仪（测量范围：0.02μm~10μm）进 样要求测定体积平均粒径D；由6.5获得的平均晶粒度作为一次平均粒径d；计算团聚指数。 团聚指数T按式(2)计算： TD ...(2) 式中： D一一分散后激光粒度分析仪得出团聚颗粒平均值，单位为纳米（nm）； d——6.5条获得的平均晶粒度作为一次平均粒径，单位为纳米（nm）。 3