ICS 71. 080.70 G 17 GB 中华人民共和国国家标准 GB/T26606—2011 工业用氰乙酸甲酯 Methyl cyanoacetate for industrial use 2011-06-16发布 2011-11-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T 26606—2011 前言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出， 本标准由全国化学标准化技术委员会有机化工分技术委员会（SAC/TC63/SC2)归口。 本标准起草单位：常州市康瑞化工有限公司。 本标准参加起草单位：常州市新北区质量协会。 本标准主要起草人：李大忠、朱卫明、张瑞宽、张红梅、刘炎英 I GB/T 26606—2011 工业用氰乙酸甲酯 1范围 本标准规定了工业用氰乙酸甲酯的要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输、贮存和安全。 本标准适用于以氯乙酸、氰化钠、甲醇等为原料制得的工业用氰乙酸甲酯。 化学式：NCCH,COOCH3 相对分子质量：99.09（按2007年国际相对原子质量） 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T 601 化学试剂 标准滴定溶液的制备 GB/T 603 化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备 GB/T 6283 化工产品中水分含量的测定卡尔·费休法（通用方法） GB/T 6678 化工产品采样总则 GB/T 6680 液体化工产品采样通则 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T 9722 化学试剂气相色谱法通则 3要求 SAG 3.1外观：无色至微黄色透明液体。 3.2工业用氰乙酸甲酯指标应符合表1的规定。 表1技术指标 指 标 项 目 等品 合格品 氰乙酸甲酯，w/% ≥99.0 ≥96.0 丙二酸二甲酯，w/% 90'0> ≤0.20 酸度（以乙酸计），w/% ≤0.10 ≤0.20 水分，w/% ≤0.10 ≤0.20 氰基丁二酸二甲酯，w/% 供需双方协商 三甘氨酸三甲酯，w/% 供需双方协商 4试验方法 除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和符合GB/T6682中规定的三级水。 GB/T26606—2011 分析中所用标准滴定溶液、制剂和制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T601、GB/T603的规 定制备。 4.1外观的测定 取适量实验室样品于试管中，目视观察。 4.2氰乙酸甲酯、丙二酸二甲酯、氰基丁二酸二甲酯、三甘氨酸三甲酯含量的测定 4.2.1方法提要 采用气相色谱法。在规定的色谱条件下，试样经汽化通过毛细管色谱柱，使其中各组分分离，用火 焰离子化检测器检测，用乙二醇为参照物测定各组分的相对校正因子，用校正面积归一化法定量，减去 水分，计算各组分的含量。 4.2.2试剂 4.2.2.1氢气，体积分数≥99.8%。 4. 2. 2. 2 氮气，体积分数≥99.8%。 4.2. 2.3 空气，经活性炭和分子筛净化。 4.2.3仪器 4.2.3.1气相色谱仪：配有火焰离子化检测器（FID），整机灵敏度、稳定性符合GB/T9722的规定，线 性范围满足分析要求。 4.2. 3.2 记录仪：色谱工作站或色谱数据处理机。 3微量注射器：1.0μL。 4.2.3.3 4.2.4 色谱柱及典型操作条件 本标准推荐的色谱柱和色谱操作条件见表2。典型色谱图及各组分的相对保留值见附录A中 图A.1和表A.2。其他能达到同等分离程度的色谱柱及色谱操作条件也可使用。 表2推荐的色谱柱和色谱操作条件 项 目 参 数 色谱柱固定相 聚乙二醇-20M 毛细管色谱柱 30mX0.32mm×0.5um（柱长×柱内径X液膜厚度） 柱箱温度 初始温度140℃保持10min，以20℃/min的速度升温到240℃，保持20min 汽化室温度/℃ 260 检测器温度/℃ 260 载气流量/(mL/min） 37 氢气流量/（mL/min） 37 空气流量/（mL/min） 300 进样量/μL 0.2 分流比 100 : 1 2 GB/T26606—2011 4.2.5分析步骤 按仪器说明书开启仪器，按表2所示的操作条件调节仪器，待仪器稳定后，注人实验室样品进行测 定。采用校正面积归一化法定量。 相对质量校正因子的测定见附录A的A.3。未知物的相对质量校正因子以1.00计。 4.2.6 结果计算 氰乙酸甲酯及杂质的质量分数w，数值以%表示，按式（1)计算： fA, X(100-w3) .(1) (f,A,) 式中： f-组分i的相对校正因子； A,——组分i的色谱峰面积； W3——4.4测得的水的质量分数的数值。 4.2.7允许差 取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果。两次平行测定结果的绝对差值见表3。 表3色谱测定结果允许差 项 目 氰乙酸甲酯 丙二酸二甲酯 氰基丁二酸二甲酯 三甘氨酸三甲酯 绝对差值/% 0.05 0.02 0. 03 0.03 4.3 酸度的测定 4.3.1 试剂 4.3.1.1甲醇。 4.3.1.2 氢氧化钠标准滴定溶液：c(NaOH)=0.02mol/L。 4.3.1.3 甲基红-亚甲基兰混合指示液。 4. 3.2 仪器 碱式滴定管：10mL，分度值0.05mL 4.3.3分析步骤 在250mL三角瓶中，加入50mL甲醇，用移液管量取实验室样品5mL，加3滴甲基红-亚甲基兰混 合指示液，用氢氧化钠标准滴定溶液滴至翠绿色，稳定15s不褪色为终点。 在测定的同时，按与测定相同的步骤，对不加试料而使用相同数量的试剂溶液做空白试验。 4.3.4结果计算 酸度以乙酸（CH：COOH)计的质量分数w2，数值以%表示，按式（2)计算： [(V -V2)/1000]cM ·( 2 ) 02= VXpe 3