ICS 71. 060.50 G 12 GB 中华人民共和国国家标准 GB/T26524—2011 精制硫酸镍 Refined nickel sulfates 2011-05-12发布 2011-12-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T 26524—2011 前言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出， 本标准由全国化学标准化技术委员会无机化工分会（SAC/TC63/SC1)归口。 本标准起草单位：金川集团有限公司、中科铜都粉体新材料股份有限公司、中海油天津化工研究设 计院、吉林吉恩镍业股份有限公司。 本标准主要起草人：衣淑立、李改变、欧阳准、姚学慧、干莹、国兴彬、刘幽若。 I GB/T 26524—2011 精制硫酸镍 1范围 本标准规定了精制硫酸镍的分类、要求、试验方法、检验规则、标志、标签、包装、运输和贮存。 本标准适用主要用于预镀镍、镀镍、镀镍铁合金、镀镍钻合金、镀锌镍铁合金、电铸镍和化学镀镍等 的精制硫酸镍。 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T191—20081 包装储运图示标志 GB/T3049—2006 工业用化工产品铁含量测定的通用方法1，10-菲啰啉分光光度法 GB/T 6678 化工产品采样总则 GB/T 6682- 一2008分析实验室用水规格和试验方法 GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定 HG/T 3696.1 无机化工产品化学分析用标准滴定溶液的制备 HG/T 3696.2 无机化工产品 化学分析用杂质标准溶液的制备 HG/T 3696.3 无机化工产品 化学分析用制剂及制品的制备 分子式和相对分子质量 3 分子式:rNiSO,·6H,O·yNiSO.·7H,0 相对分子质量：262.85280.88 4分类 精制硫酸镍分为两类：I类主要用于镀镍及其他工业用； Ⅱ类主要用于蓄电池的生产。 5要求 5.1外观：翠绿色颗粒状结晶。 5.2 精制硫酸镍应符合表1的要求。 5A01 GB/T 26524—2011 表 1 指 标 项 目 I类 Ⅱ类 镍(Ni)，w% 22. 1 22.0 钻(Co)，w% 0.05 0. 4 铜(Cu),w% 0.0005 0.0005 铁(Fe)，w% 0.000 5 0.0005 钠(Na),w% 0. 01 0.01 锌(Zn),w% 0.0005 0.0005 钙(Ca),w% 0.005 0.005 镁(Mg),w% 0. 005 0.005 锰(Mn),w% 0. 001 0.001 镉(Cd)，w% 0.0002 0.000 2 汞(Hg),w% 0.0003 总铬(Cr),w% 0.0005 铅(Pb)，w% 0.001 0.001 水不溶物，% 0.005 0.005 6 试验方法 6. 1 安全提示 本试验方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性，操作者应小心谨慎！如溅到皮肤上或眼睛上应 立即用水冲洗，严重者应立即治疗。使用易燃品时，严禁使用明火加热。 6. 2 一般规定 本标准所用试剂和水在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682一2008中规定的三级 水。 标准中所有原子吸收法所用的试剂和水均指优级纯试剂和GB/T6682一2008中规定的二级水。 试验中所用标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按HG/T3696.1、 HG/T3696.2、HG/T3696.3之规定制备。 6.3 外观检验 在自然光下，用目视法判定外观。 6. 4 镍含量的测定 6.4.1 重量法（仲裁法） 6. 4. 1. 1 方法提要 2 GB/T 26524—2011 生成红色的二甲基乙二醛镍沉淀，过滤、洗涤、干燥称量，计算出镍含量。 6.4.1.2试剂 6.4.1.2.1乙醇溶液：1十4。 6.4.1.2.2盐酸溶液：1+1。 6. 4. 1. 2. 3 氨水溶液：1+1。 6.4.1.2.4氯化铵溶液：200g/L。 6.4.1.2.5酒石酸溶液：200g/L。 6. 4. 1. 2. 6 二甲基乙二醛乙醇溶液：10g/L。 6.4.1.3 仪器 玻璃砂：5μm~15μm。 6.4.1.4分析步骤 称取约2g试样，精确到0.0002g，置于250mL烧杯中，加入1mL盐酸溶液、50mL水加热至试 样溶解，冷却至室温，完全转移至100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀 用移液管移取10mL试验溶液，置于400mL烧杯中，加人150mL水、5mL氯化铵溶液、5mL酒 石酸溶液，盖上表面皿，加热至沸。冷却至70℃～80℃时，在不断搅拌下缓慢加人30mL二甲基乙二 醛溶液，滴加氨水溶液调节溶液pH为8～9（用精密pH试纸检验），再过量1mL～2mL。在70℃ ～80℃下保温30min，用已于105℃～110℃干燥至质量恒定的玻璃砂过滤，用乙醇溶液洗涤 4次~5次，于105℃110℃干燥至质量恒定。 6.4.1.5结果计算 镍含量以镍（Ni)的质量分数wi计，数值以%表示，按式（1)计算： ...(1) 式中： 沉淀和玻璃砂埚质量的数值，单位为克（g）)； mi 玻璃砂埚质量的数值，单位为克（g)； mo 0.2031—二甲基乙二醛镍换算为镍的系数； u 试料质量的数值，单位为克（g）。 取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.05%。 6.4.2络合滴定法 6.4.2.1方法提要 试料用酸分解，用酒石酸钾钠、氟化铵、硫代硫酸钠掩蔽铜、铁、钙、镁等杂质，在pH为8～9的氨性 溶液中，以紫脲酸铵为指示剂，用EDTA标准滴定溶液滴定至溶液呈紫红色为终点。 6.4.2.2试剂 6.4.2.2.1氟化铵。 6.4.2.2.2盐酸溶液：1+1。 6.4.2.2.3氨水溶液：1十1。 3