ICS 71. 080. 30 G 17 GB 中华人民共和国国家标准 GB/T 27564—2011 工业用三异丙醇胺 Trisopropanolamine for industrial use 2011-12-05发布 2012-05-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T 27564—2011 前言 本标准按照GB/T1.1—2009要求的规则起草。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出， 本标准起草单位：南京红宝丽股份有限公司、抚顺佳化聚氨酯有限公司。 本标准主要起草人：张书、马智明、杭建荣、孟照平、李玉博。 I GB/T 27564—2011 工业用三异丙醇胺 1范围 本标准规定了工业用三异丙醇胺的要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输、贮存和安全。 本标准适用于以环氧丙烷与液氨反应经精馏制得工业用三异丙醇胺（含同分异构体）。 分子式：C,H21O.N 化学式:[CH,CH(OH)CH,],N 相对分子质量：191.27（按2007年国际相对原子质量） 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T3723工业用化学产品采样安全通则（GB/T37231999，idtISO3165：1976） GB/T 6283 化工产品中水分含量的测定卡尔·费休法（通用方法）（GB/T6283一2008， ISO 760:1978,NEQ) GB/T 6678 化工产品采样总则 GB/T 6679 固体化工产品采样通则 GB/T 6680 液体化工产品采样通则 GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T 9722 化学试剂气相色谱法通则 3要求 3.1外观：三异丙醇胺固体产品为白色至棕色固体；水溶液产品为无色至淡黄色透明液体 3.2工业用三异丙醇胺应符合表1所示的技术要求。 表1技术要求 项 目 固体 90%水溶液 85%水溶液 三异丙醇胺，w/% 98.0 90.0 85.0 水,w/% ≤0.5 7.5~10.0 10.0~15.0 （一异丙醇胺十二异丙醇胺），2e/% 2. 0 2. 5 3. 0 当选择使用化学滴定法测定三异内醇胺含量时，试验方法参见附录A，并应在给出检测结果时注明“化学滴定 法”。 GB/T27564—2011 4试验方法 4.1警示 试验方法规定的一些试验过程可能导致危险情况，操作者应采取适当的安全和防护措施， 4. 2 一般规定 除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂 4.3外观的测定 在具塞比色管中加人适量实验室样品，在日光或日光灯下目测 4.4三异丙醇胺含量和（一异丙醇胺+二异丙醇胺）含量的测定 4.4.1方法提要 用气相色谱法，在选定的工作条件下，用乙醇溶解的样品经汽化通过毛细管色谱柱，使其中各组分 得到分离，用氢火焰离子化检测器检测。根据校正面积归一化法计算出组分的质量分数。 4.4.2试剂 4.4.2.1无水乙醇； 4.4.2.2氢气：体积分数不低于99.99%，经硅胶与分子筛干燥、净化； 4.4.2.3氮气：体积分数不低于99.95%，经硅胶与分子筛干燥、净化； 4.4.2.4空气：经硅胶与分子筛干燥、净化。 4.4.3仪器 4.4.3.1气相色谱仪：配有火焰离子化检测器，整机灵敏度和稳定性符合GB/T9722中的有关规定。 线性范围符合分析要求。 4.4.3.2记录仪：色谱数据处理机或色谱工作站 4.4.3.3进样器：微量注射器，1μL。 4.4.4色谱柱及典型色谱操作条件 图B.1和表B.1。其他能达到同等分离效果的色谱柱及色谱操作条件均可使用 表2推荐的毛细管色谱柱和典型色谱操作条件 色谱柱 固定相为PEG-20M的熔融石英毛细管柱 柱长/柱内径/液膜厚度 15mX0.53mmX1.0μm 柱温/℃ 100℃(lmin).20℃/min,200℃(8min) 汽化室温度/℃ 300 检测器温度/℃ 300 载气（Nz）流量/（mL/min） 12 2 GB/T 27564—2011 表2(续） 空气流量/（mL/min) 300 氢气流量/（mL/min） 30 分流比 10 : 1 进样量/μL 0. 2 4.4.5分析步骤 51G 启动气相色谱仪，按表2所列色谱操作条件调试仪器，稳定后准备进样分析。 取25mL液体样品（固体样品预先在80℃以下熔融成液体），用25mL无水乙醇稀释并混合均匀， 用进样器进样分析，用色谱数据处理机或色谱工作站进行数据处理。在峰处理时将溶剂乙醇峰扣除。 4.4.6结果计算 各组分的质量分数W；，数值以%表示，分别按式（1）计算： A,f. X（100一水） ..(1) 式中： A, 被测组分i的峰面积，单位为平方毫米（mm²）； 被测组分i的相对质量校正因子，未知物的相对质量校正因子以1.00计； 按4.5测得的样品中水的质量分数，%。 w水 取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果。三异丙醇胺两次平行测定结果的绝对差值，为不 大于其算术平均值的0.3%；杂质两次平行测定结果的绝对差值见表3。 表3杂质两次平行测定结果的绝对差值 固体 90%水溶液 85%水溶液 杂质两次平行测定结果的绝对差值为不大于其算术平均值的比例 30% 20% 20% 4.5水分的测定 按GB/T6283的规定进行。 取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果。两次平行测定结果的绝对差值不大于这两个算术 平均值的5%。 5检验规则 5.2工业用三异丙醇胺应由生产厂的质量检验部门进行检验。生产厂应保证每批出厂产品都符合本 标准的要求，并附有一定格式的质量证明书，内容包括：生产厂名称和厂址、产品名称、生产日期或批号、 净含量、产品质量检验结果或检验结论和本标准编号等。 5.3工业用三异丙醇胺以一釜为一批。 3