ICS 71. 100. 99 G 17 GB 中华人民共和国国家标准 GB/T27565—2011 工业用烷基烯酮二聚体 Alkylketene dimerfor industrial use 2011-12-05发布 2012-05-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T 27565—2011 前言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国化学标准化技术委员会有机分会(SAC/TC63/SC2)归口。 本标准起草单位:苏州天马精细化学品股份有限公司、镇江市天亿化工研究设计院有限公司、凯米 拉天成化学品(充州)有限公司。 本标准主要起草人:单金标、谭安琪、徐仁华、柳根元、朱年德、陈筱武、李保国、全辉、朱红兵、陶何。 I GB/T27565—2011 工业用烷基烯酮二聚体 1 范围 本标准规定了工业用烷基烯酮二聚体的要求、试验方法、检验规则以及标志、包装、运输和贮存等。 本标准适用于工业用烷基烯酮二聚体 化学式:R—CH-C—CH—R' 0-c=0 其中R,R'为C12~Cis烷基 相对分子质量:495.6~532.92(按2007年国际相对原子质量) 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。 GB/T601化学试剂标准滴定溶液的制备 GB/T 603 化学试剂 厂试验方法中所用制剂及制品的制备(GB/T603一2002,ISO6353-1:1982, NEQ) GB/T 617 化学试剂 熔点范围测定通用方法(GB/T617—2006,ISO6353-1:1982NEQ) GB/T 1668 增塑剂酸值的测定 GB/T 1676 增塑剂碘值的测定 GB/T 6678 化工产品采样总则 GB/T 6679 固体化工产品采样通则 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法(GB/T6682—2008,ISO3696:1987,MOD) GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T 9722 化学试剂气相色谱法通则 GB/T9725— -2007化学试剂电位滴定法通则(ISO6353-1:1982.NEQ) 3分类和命名 根据生产工业用烷基烯酮二聚体使用原料硬脂酸种类和含量,将产品分为三种使用型号:1840型 1865型、1895型。1840型表示使用原料Cl:硬脂酸,含量为40%左右;其他型号依此类推。 4要求 4.1外观 浅黄色蜡状固体。 4.2要求 工业用烷基烯酮二聚体应符合表1所示的技术要求。 SAC 1 GB/T27565—2011 表1技术要求 1840型 1865型 1895型 项 目 一等品 合格品 一等品 合格品 一等品」合格品 熔点/℃ 47.0 50.0 60.0 碘值(I2),w/(g/100g) 45.0 44.0 44.0 43.0 43.0 42.0 酸值(KOH),w/(mg/g) 5. 0 5. 0 5.0 烷基烯酮二聚体有效成分,20/% 88.0 85.0 90.0 86.0 90.0 87.0 甲苯,w/% 0.001 0.001 0.001 5试验方法 除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和符合GB/T6682中规定的三级水。 分析中所用标准滴定溶液、制剂和制品,在没有注明其他要求时,均按GB/T601、GB/T603的规 定制备。 5.1外观 取适量实验室样品平铺于白纸上,目视观察。 5.2熔点的测定 5.2.1分析步骤 取适量实验室样品(约5g)于25mL烧杯中,在(60~70)℃的水浴中融解后,吸人两端开口的毛细 管中,液体高度约10mm。将毛细管置冰箱或冰块上冷却2h以上,使其完全凝固。按GB/T617规定 的方法进行测定。 以熔点仪仪器法为仲裁法。 取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果。两次平行测定结果的绝对差值不大于0.2℃。 5.3碘值的测定 5.3.1分析步骤 按GB/T1676规定的方法进行测定。称取实验室样品0.6g,精确至0.0001g。 5.3.2结果计算 碘值(1,)wi,数值以(g/100g)表示,按式(1)计算: (1) m 式中: 空白试验消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积的数值,单位为毫升(mL); V 试料消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积的数值,单位为毫升(mL); 硫代硫酸钠标准滴定溶液浓度的准确数值,单位为摩尔每升(mol/L); 2 GB/T27565—2011 m——试料的质量的数值,单位为克(g); M 碘(÷I2)的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol)[M=126.9]。 取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果。两次平行测定结果的绝对差值不大于0.3g/100g。 5.4酸值的测定 5.4.1分析步骤 按GB/T1668规定的方法进行测定。称取实验室样品5g,精确至0.0001g。 5.4.2结果计算 酸值(以KOH计)w2,数值以(mg/g)表示,按式(2)计算: (V-V)cM W2= ...(2) m 式中: V。—空白试验消耗氢氧化钠标准滴定溶液体积的数值,单位为毫升(mL); V一—试料消耗氢氧化钠标准滴定溶液体积的数值,单位为毫升(mL); c——氢氧化钠标准滴定溶液浓度的准确数值,单位为摩尔每升(mol/L); m———试料质量的数值,单位为克(g); M一一氢氧化钾的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol)(M=56.11)。 取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果。两次平行测定结果的绝对差值不大于0.2mg/g。 5.5烷基烯酮二聚体有效成分含量的测定 5.5.1方法一 5.5.1.1方法提要 标准滴定溶液滴定过量的内胺,计算得到烷基烯酮二聚体有效成分含量 5.5.1.2试剂 5.5.1.2.1乙醚。 5.5.1.2.2丙胺-乙醇溶液:5.9g/L。 称取5.9g(约8.2mL)丙胺于1000mL容量瓶中,加无水乙醇稀释至刻度。 5.5.1.2.3盐酸乙醇标准滴定溶液:c(HCI)=0.1mol/L。 通入适量氯化氢气体于无水乙醇中,用基准无水碳酸钠标定,溴甲酚绿-甲基红为指示剂。 5.5.1.2.4溴甲酚绿指示液:1g/L。 5.5.1.3分析步骤 称取实验室样品0.4g,精确至0.0001g,置于碘量瓶中,加人20mL乙醚溶解,用移液管加人 20mL丙胺-乙醇溶液,在40℃水浴上回流1h,冷却后加人溴甲酚绿指示液5滴,用盐酸乙醇标准滴定 溶液滴定至呈黄色。 在测定的同时,按与测定相同的步骤,对不加试料而使用相同数量的试剂溶液做空白试验。 3
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