ICS 71.040.30 N 53 中华人民共和国国家标准 GB/T 37849—2019 液相色谱飞行时间质谱联用仪 性能测定方法 Method of performance testing for liquid chromatography tandem time of flightmass spectrometry 2020-03-01实施 2019-08-30发布 国家市场监督管理总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T37849—2019 前言 本标准按照GB/T1.12009给出的规则起草。 本标准由中华人民共和国科学技术部提出。 本标准由全国仪器分析测试标准化技术委员会（SAC/TC481)归口。 本标准起草单位：中国计量科学研究院、广州禾信仪器股份有限公司、暨南大学 本标准主要起草人：苏福海、戴新华、高伟、宋德伟、王卫华、邵明武、何海红、黄正旭、朱辉、洪义。 GB/T 37849—2019 液相色谱飞行时间质谱联用仪 性能测定方法 1范围 本标准规定了液相色谱飞行时间质谱联用仪的性能测试方法。 本标准适用于各种形式的液相色谱飞行时间质谱联用仪的性能测定。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T13966分析仪器术语 GB/T32267分析仪器性能测定术语 JF1528飞行时间质谱仪标准规范 3 术语和定义 GB/T32267、GB/T13966、JJF1528界定的以及下列术语和定义适用于本文件。 3.1 分辨率 resolution 仪器对相邻两个质谱峰的区分能力。 注：有两种计算方法： 双峰法：选取两个相邻峰进行计算； 单峰法：使用单一峰进行计算， 3.2 灵敏度 sensitivity 在规定的条件下，对选定化合物产生的某一质谱峰，仪器对单位浓度样品所产生的响应值。一般用 给定浓度条件下的信噪比表征灵敏度，信噪比为样品信号强度与噪声强度的比值 3.3 mass range 质量范围 在正常状态下可测定的离子的质荷比范围。 3.4 线性范围 linear range 响应值与待测物浓度呈线性关系的浓度范围。 3.5 质量稳定性 mass stability 一段时间内，质谱仪对离子质荷比测量值的变化。 1 GB/T37849—2019 3.6 质量准确性 Emass accuracy 离子质荷比测量值与理论值之间的偏差。 3.7 定量重复性 quantizationreproducibility 3.8 定性重复性 qualitative reproducibility 在相同测量条件下，对同一浓度的待测物进行多次重复测量，离子丰度比之间的一致性。 3.9 SAC 动态范围dynamicrange 单张质谱图中，基峰（响应最高的质谱峰）与稳定最低信号的响应的比值。 4试剂和标准物质 除非另有规定，所有溶剂均为色谱级 度状况，采用经过校准的100uL和1000uL定量移液管，10倍逐级稀释，直到满足使用要求。每级稀 释母液取样量不少于100uL。 4.2利血平标准物质（GBW（E)130412），1.0μg/mL，不确定度2.0%。 4.3利血平纯度标准物质（GBW（E)090457），99.6%，不确定度0.4%。 4.4聚丙二醇（简称PPG)450溶液，3.6gmL。 4.5 5PPG1000溶液，3.6g/mL。 4.6 PPG2000溶液，3.6g/mL。 5测试环境 5.1室内环境：清洁无尘，无易燃、易爆、腐蚀性气体，室内排风良好 5.2室内温度18℃～25℃，相对湿度≤50%。 5.3仪器工作台应平稳，周围无强烈机械振动和电磁干扰源。 5.4电源电压220V±22V，50Hz土1Hz。 6性能指标的测定 6.1 测定通用条件 开机抽真空，直到真空正常，进行调谐，通过后参照附录A条件进行测定。 6.2 分辨率 通过流动注人方式以10uL/min流速注入一定浓度利血平标准物质溶液，采集一级质谱和二级质 谱图，采用单峰法计算分辨率。一级质谱以质荷比（m/）609.2807处峰计算，二级质谱以m/195.0652 2 GB/T37849—2019 或m/397.2122处峰根据式（1）进行计算 R-M/AM ..(1) 式中： R—分辨率; M一离子峰的质荷比； △M-—离子峰的半峰宽（fullwidthathalfmaximum，FWHM)。 6.3灵敏度 色谱条件参照附录A，注入适当浓度的利血平溶液，提取一级质谱m/609.2807离子或二级质谱 m/195.0652离子，再现质量色谱图，根据式（2)计算该浓度下的信噪比S/N。 S/N=H,/H噪声 .(2) 式中： S/N 一信噪比； 提取离子（一级质谱m/609.2807，二级质谱m/195.0652）的峰高； H噪声 一基线噪声。 注1：全扫描方式下，应检查所得谱图与标准谱图的匹配度 注2：噪声选择：出峰后0.5min～1.0min，在这一范围内做噪声信号做均方根（RMS），作为噪声高度。 注3：适当浓度指根据不同仪器状况，对标准物质进行必要的稀释使之符合进样要求，下同。 6.4质量范围 将质量数设在仪器可测范围（m/之50～1250），进行全质量范围扫描，观察是否出现特定质谱峰，离 子出峰的质荷比最小值和最大值之间，为质量范围。 示例：例如用聚丙二醇校正仪器需要观察如下特征峰是否出现：m/59.0491：m/175.1329；m/233.1747： m/z326.2537；m/442.3374;m/=500.3793；m/×616.4630；m/674.5048；m/z906.6729；m/z1196.8816。可 根据不同实际情况选择不同样品。 6.5线性范围 宜采用选择离子检测方式，参照附录A色谱条件，从低到高依次注入不同浓度的利血平溶液，一级 质谱取m609.2807，二级质谱取m/之195.0652的离子峰，计算测试浓度范围内，峰高（峰面积）与浓 度间的线性相关系数R²，并得到R²0.9、0.99、0.999或0.9999的浓度范围， 一般使用的标准溶液利血平溶液配制样品作标准曲线，例如0.01ng/mL、0.1ng/mL、1ng/mL、 10ng/mL、100ng/mL，最低浓度应满足10倍信噪比，根据不同仪器型号可选择不同浓度范围。 线性范围测试宜采用统一的分辨率和扫描速度，定量重复性和定性重复性对分辨率和扫描速度要 求同此。 6.6质量稳定性 参照附录A色谱条件，注入适当浓度的利血平溶液，每2h进一次样，重复不低于6次。记录一级 质谱（m/609.2807）离子质荷比测量值，计算离子质荷比实际测量值的极差，作为稳定性测试结果。 6.7质量准确性 仪器稳定后，参照附录A色谱条件，注人适当浓度（例如1pmol/μL）的利血平溶液，扫描获得 一级质谱或二级高分辨质谱图。记录一级质谱（m/609.2807）或二级质谱（m/195.0652和 3