ICS 71.100.70 Y 42 GB 中华人民共和国国家标准 GB/T 30942—2014 化妆品中禁用物质乙二醇甲醚、 乙二醇乙醚及二乙二醇甲醚的测定 气相色谱法 Determination of 2-methoxyethanol,2-ethoxyethanol and 2-(2-methoxyethoxy) ethanol in cosmeticsGas chromatography 2014-07-08发布 2014-11-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T 30942—2014 前言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准由中国轻工业联合会提出。 本标准由全国香料香精化妆品标准化技术委员会（SAC/TC257)归口。 本标准起草单位：福建省产品质量检验研究院。 本标准主要起草人：游飞明、林钦、戴明、王征、吴凌、郑小严、黄红霞 I GB/T30942—2014 引言 本标准中的被测物质是我国《化妆品卫生规范》规定的禁用物质，不得作为化妆品生产原料即组分 添加到化妆品中。如果技术上无法避免禁用物质作为杂质带人化妆品时，则化妆品成品应符合《化妆品 卫生规范》对化妆品的一般要求，即在正常及合理的、可预见的使用条件下，不得对人体健康产生危害。 目前我们尚未规定这些物质的限量值，本标准的制定，仅对化妆品中测定这些物质提供检测方法。 Ⅱ GB/T30942—2014 化妆品中禁用物质乙二醇甲醚 乙二醇乙醚及二乙二醇甲醚的测定 气相色谱法 1范围 本标准规定了化妆品中乙二醇甲醚、乙二醇乙醚、二乙二醇甲醚的检测方法。 本标准适用于膏霜、乳、液类化妆品中乙二醇甲醚、乙二醇乙醚、二乙二醇甲醚的测定。 本标准对乙二醇甲醚、乙二醇乙醚、二乙二醇甲醚的检出限为15mg/kg，定量限为50mg/kg。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 3原理 质谱法确证。 4试剂和材料 除非另有规定，所用试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的一级水。 4.1无水乙醇。 4.2乙二醇甲醚、乙二醇乙醚、二乙二醇甲醚的标准品：纯度均不低于98.5%。3种乙二醇醚类化合物 的别名、CAS号、分子式、相对分子质量和结构式参见附录A。 乙二醇甲醚（4.2）各0.1g（精确到0.0001g）于100mL容量瓶中，用无水乙醇（4.1）定容至刻度，混匀。 标准储备溶液浓度为1.0mg/mL。冰箱冷藏保存。 二醇乙醚、二乙二醇甲醚标准储备液（4.3），置于50mL容量瓶中，用无水乙醇（4.1）稀释至刻度，混匀。 配制三种乙二醇醚类浓度均为0.1mg/mL。冰箱冷藏保存。snc 4.5乙二醇甲醚、乙二醇乙醚、二乙二醇甲醚的混合标准工作溶液：用无水乙醇（4.1)将上述混合标准 使用液（4.4）分别配成一系列浓度5.00g/mL，10.0g/mL，20.0g/mL，50.0g/mL，100g/mL的标准工 作溶液，冰箱冷藏保存。 5仪器 5.1气相色谱仪：配有氢火焰离子化检测器（FID）。 1 GB/T30942—2014 5.2 气相色谱-质谱（GC-MS)仪：配有电子轰击电离离子源（EI）。 5.3 超声清洗器。 5.4 离心机：转速不低于10000r/min。 5.5 容量瓶：25mL。 5.6 微孔滤膜：0.45μm，有机相。 6 测定步骤 6.1 样品处理 6.1.1膏霜、乳液类样品 称取2.0g~5.0g（精确至0.001g）试样于25mL容量瓶中，加人约20mL无水乙醇（4.1），超声提 取20min，静置待其冷却到室温，再用无水乙醇（4.1)定容，混匀。取部分溶液转移至具塞离心管中，以 不低于10000r/min离心5min，上清液经0.45μm微孔滤膜，滤液作为待测样液。 6.1.2液体类样品 称取5.0g（精确至0.001g）试样于25mL容量瓶中，加人无水乙醇（4.1）至20mL定容，混匀。经 0.45μm微孔滤膜，滤液作为待测样液。 6.2测定 6.2.1气相色谱测定条件 气相色谱测定参考条件如下： a） 色谱柱：6%氰丙基苯基二甲基聚硅氧烷石英毛细管柱：30m×0.32mm（内径）×1.8um，或相 当者； b) 载气：氮气（纯度99.999%），流速：3.0mL/min； 升温程序：45℃保持3min，以12℃/min的速率升至165℃，再以20℃/min的速率升至 c) 245℃，保持5min； d) 进样口温度：200℃； e) 检测器温度：270℃； (J 进样方式：分流进样，分流比5：1； g) 进样体积：1.0μL； 辅助气：氢气（纯度99.99%）流量30mL/min，空气流量300mL/min，尾吹气流量 25 mL/min。 6.2.2 气相色谱-质谱（GC-MS）测定条件 气相色谱-质谱（GC-MS）测定参考条件如下： a) 色谱柱：6%氰丙基苯基二甲基聚硅氧烷石英毛细管柱：30mX0.25mm内径）X1.4μm，或相 当者； b) 载气：氢气，流速：1.0mL/min； c) 升温程序：60℃保持5min，后以20℃/min的速率升至250℃，保持2min； d) 进样口温度：200℃； e) 传输线温度：250℃； ( 进样方式：分流进样，分流比5：1； 进样体积：1.0μL； 2