ICS 13.300 A80 GB 中华人民共和国国家标准 GB/T 31516—2015 邻苯二甲酸酐危险特性分类方法 Classification method for hazardous characterisitics of phthalic anhydride 2015-05-15发布 2015-12-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T 31516—2015 前言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准由全国危险化学品管理标准化技术委员会（SAC/TC251）提出并归口。 本标准起草单位：常州进出口工业及消费安全检测中心、常州出入境检验检疫局、北京出入境检验 检疫局、广东出人境检验检疫局技术中心。 本标准主要起草人：刘君峰、张敏、王红松、陈庆俊、许志钦、叶树亮、杨遂军。 SAC I GB/T315162015 引言 邻苯二甲酸酐（简称苯酐）是我国四大有机酸酐中生产与消费量最大的品种，其主要用于生产邻苯 二甲酸酯类增塑剂（例如邻苯二甲酸二辛酯和邻苯二甲酸二丙酯）、醇酸树脂、不饱和聚酯树脂、染料及 颜料、医药及农药等，是我国重要的进出口化工原料。 微溶于水。在邻苯二甲酸酐生产的工艺中，马来酸酐是常见杂质之 一 联合国《关于危险货物运输的建议书规章范本》第3.3章“适用于某些物品的特殊规定”第169条 非危险品，相反则分类为第8类腐蚀品，联合国编号（UNNo.）为2214，包装类别为Ⅲ类 为了对邻苯二甲酸酐危险特性的准确鉴定，建立邻苯二甲酸酐中杂质马来酸酐含量的测定方法是 关键，特制定本标准。 GB/T315162015 邻苯二甲酸酐危险特性分类方法 1范围 本标准规定了固态邻苯二甲酸酐的危险货物危险特性分类方法。 本标准适用于固态邻苯二甲酸酐危险货物危险性的分类。 本标准不适用于熔融态邻苯二甲酸酐（UNNo.3256）的分类 2方法概要 称取一定量的固态邻苯二甲酸酐配成乙溶液，经有机过滤膜过滤后，用气相色谱进行分析，外标 法定量。根据邻苯二甲酸酐中马来酸酐的含量，判定其危险特性。本方法中马来酸酐的定量检测限为 5mg/kg。邻苯二甲酸酐和马来酸酐的常见理化特性参见附录A。 3试剂和材料 3.1乙腈：色谱纯。 3.2马来酸酐标准品：纯度≥99%。 3.3马来酸酐标准储备溶液：准确称取10mg马来酸酐标准品，精确至0.1mg，置于100mL容量瓶 中，用乙睛溶解并定容至刻度，混匀。该溶液的浓度为100mg/L。 3.4标准工作溶液：分别准确移取0.25mL、0.5mL、1.0mL、2.0mL、5.0mL和10.0mL马来酸酐标 准储备溶液于6个100mL容量瓶中，用乙睛定容至刻度，所配标准工作溶液浓度为0.25mg/L、 0.5mg/L、1.0mg/L2.0mg/L、5.0mg/L和10.0mg/L。 4仪器和设备 4.1气相色谱仪（GC)：配有氢火焰离子化检测器（FID)。 4.2有机过滤膜：0.45μm。 4.3 分析天平：精确至0.1mg。 5分析步骤 5.1 测试液的制备 准确称取1g邻苯二甲酸酐样品，精确至0.1mg，置于25mL容量瓶中，用乙睛溶解并定容至刻 度，混匀，待上机分析。 1 GB/T31516—2015 5.2 气相色谱条件 a) 色谱柱：DB-17MS30mX0.25mm（内径）X0.25um（膜厚）毛细管柱，或相当者； b) 柱温：初始温度70℃，保持2min，以20℃/min升温至250℃； c) 进样口温度：280℃； d) 检测器温度：280℃； e) 载气：氮气（纯度>99.99%）； f) 柱流速：1.0mL/min，恒流模式； g) 燃烧气：高纯氢，流速30mL/min；空气：流速300mL/min； h) 进样量：1μL; i) 分流比：1：1。 5.3 绘制标准工作曲线 按照5.2所列测定条件，将标准工作溶液（3.4）按照浓度由低到高的顺序依次进样测定。以标准溶 液中马来酸酐的浓度为横坐标，单位为毫克每升（mg/L），以对应的马来酸酐色谱峰面积为纵坐标，绘制 标准曲线。典型的气相色谱图参见附录B。 按式（1)计算回归参数： ys=aXr,+b .(1) 式中： y. 马来酸酐的色谱峰面积； 回归曲线的斜率； a as 标准工作溶液中马来酸酐的浓度，单位为毫克每升（mg/L）； b 回归曲线的截距。 5.4试样的测定 将样品测试液（5.1)同样按照5.2所列气相色谱条件进样分析，得样品中马来酸酐的色谱峰面积。 5.5注意事项 当样品测试液（5.1）中马来酸酐的浓度大于标准曲线的浓度上限时，应将测试液用乙睛进行适当稀 释，确保稀释后的测试液中马来酸酐含量在标准曲线的浓度范围内。 6结果计算 邻苯二甲酸酐中马来酸酐含量可按式（2)计算： (y-b)X25Xn ....(2 ) aXm 式中 邻苯二甲酸酐中马来酸酐的含量，单位为毫克每千克（mg/kg）； 2