书 书 书犐犆犛 ７５ ． １６０ ． ２０ 犈 ３１ /G21 /G22 /G23 /G24 /G25 /G26 /G27 /G27 /G28 /G29 /G2A 犌犅 ／ 犜 ３８２０３ — ２０１９ /G21 /G22 /G23 /G24 /G25 /G26 /G27 /G28 /G29 /G2A /G2B /G2C /G2D /G2E /G2F /G30 /G31 /G32 /G33 /G34 /G35 /G36 /G37 /G38 /G39 /G3A /G3B /G3C /G3D /G30 /G3E /G3F 犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳犳犪狋狋狔犪犮犻犱犿犲狋犺狔犾犲狊狋犲狉狊 （ 犉犃犕犈 ） 犻狀犪狏犻犪狋犻狅狀狋狌狉犫犻狀犲犳狌犲犾 — 犎犘犔犆犲狏犪狆狅狉犪狋犻狏犲犾犻犵犺狋狊犮犪狋狋犲狉犻狀犵犱犲狋犲犮狋狅狉犿犲狋犺狅犱 ２０１９  １０  １８ /G39 /G40 ２０２０  ０５  ０１ /G41 /G42 /G27 /G28 /G2B /G2C /G2D /G2E /G2F /G30 /G31 /G32 /G21 /G27 /G27 /G28 /G29 /G2A /G33 /G2F /G30 /G34 /G35 /G36 /G39 /G40书 书 书前 　　 言 　　 本标准按照 ＧＢ ／ Ｔ１．１ — ２００９ 给出的规则起草 。 本标准由全国石油产品和润滑剂标准化技术委员会 （ ＳＡＣ ／ ＴＣ２８０ ） 提出并归口 。 本标准起草单位 ： 中国石油化工股份有限公司石油化工科学研究院 。 本标准主要起草人 ： 常春艳 、 赵丽萍 、 赵 癑 、 陶志平 。 Ⅰ 犌犅 ／ 犜 ３８２０３ — ２０１９ 航空涡轮燃料中脂肪酸甲酯含量的测定高效液相色谱蒸发光散射检测器法 　　 警示 ——— 使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验 。 本标准的使用可能涉及某些有危险 的材料 、 设备和操作 ， 本标准并未指出所有可能的安全问题 。 使用者有责任采取适当的安全和健康措 施 ， 并保证符合国家有关法规规定的条件 。 １ 　 范围 本标准规定了使用高效液相色谱蒸发光散射检测器测定航空涡轮燃料中的脂肪酸甲酯含量的 方法 。 本标准适用于测定航空涡轮燃料中脂肪酸甲酯含量范围为 ３．０ｍｇ ／ ｋｇ ～ １４０ｍｇ ／ ｋｇ 的样品 。 　　 注 ： 以椰子油为原料得到的脂肪酸甲酯挥发性较强 ， 不宜使用本标准进行测定 。 ２ 　 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的 。 凡是注日期的引用文件 ， 仅注日期的版本适用于本文 件 。 凡是不注日期的引用文件 ， 其最新版本 （ 包括所有的修改单 ） 适用于本文件 。 ＧＢ ／ Ｔ１８８４ 　 原油和液体石油产品密度实验室测定法 （ 密度计法 ） ＧＢ ／ Ｔ１８８５ 　 石油计量表 ＧＢ ／ Ｔ４７５６ 　 石油液体手工取样法 ＧＢ６５３７ — ２０１８ 　 ３ 号喷气燃料 ＧＢ ／ Ｔ２７８６７ 　 石油液体管线自动取样法 ＮＢ ／ ＳＨ ／ Ｔ０８３１ 　 生物柴油中脂肪酸甲酯及亚麻酸甲酯含量的测定 　 气相色谱法 ＳＨ ／ Ｔ０６０４ 　 原油和石油产品密度测定法 （ Ｕ 形振动管法 ） ３ 　 方法概要 通过使用配置正相硅胶柱的高效液相色谱 ， 将航空涡轮燃料样品中的脂肪酸甲酯与烃类基质进行 分离 ， 以蒸发光散射检测器对不同组分进行检测 。 其中脂肪酸甲酯组分的定性和定量分析通过同标准 混标对比进行 。 如果试样中的脂肪酸甲酯含量超出了标准曲线的范围 ， 则以不含脂肪酸甲酯的喷气燃 料进行稀释 。 ４ 　 仪器 ４ ． １ 　 高效液相色谱仪 （ ＨＰＬＣ ）： 配置蒸发光散射检测器 ， 样品阀系统最大允许进样量 ２００ μ Ｌ 。 色谱仪 应满足操作条件的要求 。 　　 注 ： 高效液相色谱仪可配有柱温箱 ， 控制操作温度为 ３５℃ 。 １ 犌犅 ／ 犜 ３８２０３ — ２０１９ ４ ． ２ 　 蒸发光散射检测器 （ ＥＬＳＤ ）： 检测器的灵敏度应足够高 ， 确保特定操作条件下单组分质量浓度 ０．５ｍｇ ／ ＬＧＬＣ１０ 酯类混标物 ， 获得的峰高至少是噪音的三倍 。 　　 注 ： 研究表明 ， 一些蒸发光散射检测器有较大噪声影响 ， 这种情况下 ， 宜在检测器前使用分流转换阀 ， 分流转换阀可 将烃类吹扫 ， 防止进入检测器 ， 在脂肪酸甲酯流出之前约 ２ｍｉｎ 将阀切换连接至检测器 。 ４ ． ３ 　 色谱数据采集系统 。 ４ ． ４ 　 高效液相色谱硅胶柱 ： 见表 １ 。 ４ ． ５ 　 容量瓶 ： 容积为 １０ｍＬ 、 ５０ｍＬ 、 １００ｍＬ 、 １０００ｍＬ 。 ４ ． ６ 　 自动移液器 ： 可以转移 １００ μ Ｌ ～ １０００ μ Ｌ 和 １０００ μ Ｌ ～ ５０００ μ Ｌ 溶液 。 ４ ． ７ 　 移液管 ： １０ｍＬ 。 ４ ． ８ 　 天平 ： 精度为 ０．０００１ｇ 。 表 １ 　 推荐使用的硅胶柱及操作条件 固定相 球型填料硅胶柱 菲罗门硅胶柱瓦里安柱 ｍｉｃｒｏｓｏｒｂ １００５ 硅胶柱菲罗门 Ｏｎｙｘ 硅胶柱 粒径 ／ μ ｍ ５ ５ ５ 整体柱 柱长 ／ ｍｍ ２５０ ２５０ ２５０ １００ 色谱柱内径 ／ ｍｍ ４．６ ４．６ ４．６ ４．６ 流动相 （ 体积比 ） １％ 乙酸乙酯 ９９％ 异己烷 （ ２ 甲基戊烷 ） １％ 乙酸乙酯 ９９％ 戊烷 １％ 乙酸乙酯 ９９％ 异己烷 （ ２ 甲基戊烷 ） ０．２％ 乙酸乙酯 ９９．８％ 异己烷 （ ２ 甲基戊烷 ） ５ 　 试剂和材料 ５ ． １ 　 如无特殊规定 ， 本标准应使用分析纯级别以上的试剂 。 ５ ． ２ 　 ＧＬＣ１０ 酯类混标物 ： １００ｍｇ 的安瓿瓶装脂肪酸甲酯混标 ， 为 Ｃ１６∶０ ， Ｃ１８∶０ ， Ｃ１８∶１ ， Ｃ１８∶２ ， Ｃ１８∶３ 五种脂肪酸甲酯组分的混合物 ， 每种占总量的 ２０％ （ 质量分数 ）， 单组分通过气相色谱测定的纯 度不低于 ９９％ 。 可以使用最低纯度为 ９９％ 的单体酯 ， 棕榈酸甲酯 （ Ｃ１６ ： ０ ）、 硬脂酸甲酯 （ Ｃ１８ ： ０ ）、 油酸 甲酯 （ Ｃ１８ ： １ ）、 亚油酸甲酯 （ Ｃ１８ ： ２ ） 和亚麻酸甲酯 （ Ｃ１８ ： ３ ） 按照每种 ２０％ （ 质量分数 ） 混合制备 。 如果从 已经打开的容器中取样 ， 则应采用气相色谱法对每种单体酯的纯度进行重新测定 。 ５ ． ３ 　 ２ 甲基戊烷 ： ＨＰＬＣ 级 。 ５ ． ４ 　 正十二烷 ： 分析纯 。 ５ ． ５ 　 戊烷 ： ＨＰＬＣ 级 。 ５ ． ６ 　 乙酸乙酯 ： ＨＰＬＣ 级 。 ５ ． ７ 　 喷气燃料 ： 从石油馏分获得 ， 符合 ＧＢ６５３７ — ２０１８ 中表 １ 的要求 ， 不含脂肪酸甲酯 。 喷气燃料用于 制备校准溶液 （ ７．１．５ ）、 质量控制样品 （ ８．３ ） 以及作为空白样品 。 例如 ， 当使用本标准测定时 ， 在高效液相 色谱图中 ， 脂肪酸甲酯区域应不出峰 。 　　 注 ： 该喷气燃料 ， 可以选择除酯类和脂肪酸类加氢改质工艺生产的煤油组分 。 ５ ． ８ 　 脂肪酸甲酯 ： 纯度大于 ９５％ 或通过 ＮＢ ／ ＳＨ ／ Ｔ０８３１ 测定浓度 。 　　 注 ： 用于制备质量控制样品 ， 可以从除了椰子油以外的其他油籽中提取 。 ５ ． ９ 　 氮气 ： 纯度不小于 ９９．９９９％ （ 体积分数 ）。 ２ 犌犅 ／ 犜 ３８２０３ — ２０１９ ６ 　 取样 ６ ． １ 　 除非另有要求 ， 取样应根据 ＧＢ ／ Ｔ４７５６ 或 ＧＢ ／ Ｔ２７８６７ 要求进行 ， 取样量至少 ６０ｍＬ 。 ６ ． ２ 　 使用航空涡轮燃料专用设备进行取样 ， 取样设备禁止与其他油品或添加剂混用 。 按下述要求以避 免样品污染 ： ——— 手套在取样前应保持干净 ， 并不应对样品造成交叉污染 ； ——— 在取样前冲洗取样管线确保样品不会被前面的样品污染 。 ６ ． ３ 　 使用琥珀色玻璃瓶或具有环氧树脂内衬的金属材质带盖容器 。 　　 注 ： ＡＳＴＭＤ４３０６１２ｂ 在第 ６ 章中提供了关于受痕量污染影响的测试样品所用容器适用性判断的导则 。 ６ ． ４ 　 使用的容器 ， 应确认其仅用于航空涡轮燃料 ， 且其脂肪酸甲酯含量小于 ５ｍｇ ／ ｋｇ 。 　　 注 ： 考虑到很难彻底去除之前储存样品中的痕量的脂肪酸甲酯 ， 宜使用新容器 。 ６ ． ５ 　 以待测样品润洗容器及瓶塞至少三次 。 每次清洗时 ， 使用的样品量应为容器容积的 １０％ ～ ２０％ 。 每次清洗应盖紧瓶塞 ， 摇动容器至少 ５ｓ ， 然后将样品排干净 。 ７ 　 准备工作 ７ ． １ 　 标准样品的准备 ７ ． １ ． １ 　 先将 ＧＬＣ１０ （ ５．２ ） 恢复至室温 ， 然后将安瓿瓶的密封打开 。 　　 注 ： 依照 ＮＢ ／ ＳＨ ／ Ｔ０８３１ 测定方法 ， 纯度大于 ９９％ 的脂肪酸甲酯单体 ， 可以用于制备脂肪酸甲酯校准溶液 。 ７ ． １ ． ２ 　 将安瓿瓶中 ＧＬＣ１０ 混标物 （ ５．２ ） 全部定量转移至 １００ｍＬ 容量瓶 （ ４．５ ） 中制备脂肪酸甲酯的基 础标准溶液 。 用约 １０ｍＬ 的正十二烷 （ ５．４ ） 冲洗安瓿瓶 ， 确保将安瓿瓶内部瓶颈处粘附的脂肪酸甲酯 全部转移至容量瓶中 ， 添加冲洗液至容量瓶 。 ７ ． １ ． ３ 　 重复冲洗过程至少五次 。