书 书 书犐犆犛 ７７ ． １４０ ． ９９ 犎 ３４ /G21 /G22 /G23 /G24 /G25 /G26 /G27 /G27 /G28 /G29 /G2A 犌犅 ／ 犜 ３８２１６ ． ２ — ２０１９ /G21 /G22 　 /G23 /G24 /G25 /G26 /G27 /G28 /G29 /G2A /G2B /G2C /G2D /G2E /G2F 犛狋犲犲犾狊犾犪犵 — 犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳犳犾狌狅狉犻犱犲犮狅狀狋犲狀狋犪狀犱犮犺犾狅狉犻犱犲犮狅狀狋犲狀狋 — 犐狅狀犮犺狉狅犿犪狋狅犵狉犪狆犺狔 ２０１９  １０  １８ /G30 /G31 ２０２０  ０２  ０１ /G32 /G33 /G27 /G28 /G2B /G2C /G2D /G2E /G2F /G30 /G31 /G32 /G21 /G27 /G27 /G28 /G29 /G2A /G33 /G2F /G30 /G34 /G35 /G36 /G30 /G31书 书 书前 　　 言 　　 ＧＢ ／ Ｔ３８２１６ 分为 ２ 个部分 ： ——— ＧＢ ／ Ｔ３８２１６．１ 　 钢渣 　 氧化铬含量的测定 　 二苯基碳酰二肼分光光度法 ； ——— ＧＢ ／ Ｔ３８２１６．２ 　 钢渣 　 氟和氯含量的测定 　 离子色谱法 。 本部分为 ＧＢ ／ Ｔ３８２１６ 的第 ２ 部分 。 本部分按照 ＧＢ ／ Ｔ１．１ — ２００９ 给出的规则起草 。 本部分由中国钢铁工业协会提出 。 本部分由全国钢标准化技术委员会 （ ＳＡＣ ／ ＴＣ１８３ ） 归口 。 本部分起草单位 ： 山东省冶金科学研究院有限公司 、 苏州特芒格机电设备有限公司 、 冶金工业信息标准研究院 、 欧品检测技术 （ 山东 ） 有限公司 、 济南盛泰电子科技有限公司 、 青岛鲁海光电科技有限公司 。 本部分主要起草人 ： 倪守生 、 刘伟 、 王向阳 、 张莉 、 仇金辉 、 吴丽娟 、 孟丽丽 、 段作敏 、 王姜维 、 谭林青 、 张道敬 、 孙咏芬 、 王素芬 、 赵晶晶 、 王跃 、 任江涛 、 支浩 。 Ⅰ 犌犅 ／ 犜 ３８２１６ ． ２ — ２０１９ 钢渣 　 氟和氯含量的测定离子色谱法 　　 警示 ——— 使用本部分的人员应有正规实验室工作实践经验 。 本部分并未指出所有可能的安全问 题 。 使用者有责任采取适当的安全和健康措施 ， 并保证符合国家有关法规规定的条件 。 １ 　 范围 ＧＢ ／ Ｔ３８２１６ 的本部分规定了离子色谱法测定钢渣中氟和氯含量的方法 。 本部分适用于钢渣中氟和氯含量的测定 。 测定范围 （ 质量分数 ）： 氟 ０．０５％ ～ ２．０％ ， 氯 ０．００５％ ～ ０．１％ 。 ２ 　 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的 。 凡是注日期的引用文件 ， 仅注日期的版本适用于本文件 。 凡是不注日期的引用文件 ， 其最新版本 （ 包括所有的修改单 ） 适用于本文件 。 ＧＢ ／ Ｔ２００７．２ 　 散装矿产品取样 、 制样通则 　 手工制样方法 ＧＢ ／ Ｔ６６８２ 　 分析实验室用水规格和试验方法 ＧＢ ／ Ｔ８１７０ 　 数值修约规则与极限数值的表示和判定 ＧＢ ／ Ｔ１２８０６ 　 实验室玻璃仪器 　 单标线容量瓶 ＧＢ ／ Ｔ１２８０７ 　 实验室玻璃仪器 　 分度吸量管 ＧＢ ／ Ｔ１２８０８ 　 实验室玻璃仪器 　 单标线吸量管 ＧＢ ／ Ｔ３６２４０ — ２０１８ 　 离子色谱仪 ３ 　 原理 试样经硫酸分解 ， 其中的氟 、 氯随水蒸气逸出与样品分离 ， 经吸收液吸收 ， 用离子色谱法测定 。 通过出峰的时间对氟 、 氯进行定性 ， 以标准曲线法进行定量 。 ４ 　 试剂及材料 除另有规定外 ， 所用试剂均为优级纯 ， 实验用水为 ＧＢ ／ Ｔ６６８２ 规定的一级水 。 ４ ． １ 　 氢氧化钠 。 ４ ． ２ 　 氟化钠 ， 基准物质 。 ４ ． ３ 　 氯化钠 ， 基准物质 。 ４ ． ４ 　 浓硫酸 ， ρ ＝１．８４ｇ ／ ｍＬ 。 ４ ． ５ 　 硫酸溶液 （ ２＋１ ）： 量取 ２００ｍＬ 浓硫酸 （ 见 ４．４ ） 缓慢倒入 １００ｍＬ 水中 ， 混匀 。 ４ ． ６ 　 氢氧化钠溶液 犮 （ ＮａＯＨ ） ＝０．２ｍｏｌ ／ Ｌ ： 称取 ８．０ｇ 氢氧化钠 （ 见 ４．１ ） 溶于 １０００ｍＬ 水中 。 ４ ． ７ 　 氟标准贮存溶液 ： 准确称取 ２．２１１０ｇ 在 １０５℃±２℃ 干燥 ２ｈ 的基准氟化钠 （ 见 ４．２ ）， 以水溶解 ， 移入 １０００ｍＬ 容量瓶中 ， 用水稀释至刻度 ， 摇匀 。 转入干燥的塑料瓶中储存 。 此溶液 １ｍＬ 含 １ 犌犅 ／ 犜 ３８２１６ ． ２ — ２０１９ １０００ μ ｇ 氟 。 ４ ． ８ 　 氯标准贮存溶液 ： 准确称取 １．６４８５ｇ 经 ５００℃ ～ ６００℃ 灼烧至恒重的基准氯化钠 （ 见 ４．３ ）， 溶于水 ， 移入 １０００ｍＬ 容量瓶中 ， 用水稀释至刻度 ， 摇匀 ， 此溶液 １ｍＬ 含 １０００ μ ｇ 氯 。 ４ ． ９ 　 氟和氯混合标准溶液 ： 分别准确移取氟和氯标准储存溶液 （ 见 ４．７ 和 ４．８ ） 各 ５．００ｍＬ 于 ５０ｍＬ 容量瓶中 ， 用水稀释至刻度 ， 此溶液为 １ｍＬ 含氟和氯各 １００．０ μ ｇ 。 ５ 　 仪器及设备 ５ ． １ 　 烘箱 ： 温度可控制在 １０５℃±２℃ 。 ５ ． ２ 　 高温炉 ： 可调温度范围 ４００℃ ～ ８００℃ ， 控温精度为 ±１０℃ 。 ５ ． ３ 　 离子色谱仪 ： 符合 ＧＢ ／ Ｔ３６２４０ — ２０１８ 。 ５ ． ４ 　 水蒸气蒸馏装置 ： 见图 １ 。 　　 说明 ： １ ——— 蒸馏瓶 （ ５００ｍＬ ）； ２ ——— 安全管 ； ３ ——— 玻璃管 ； ４ ——— 橡皮套 ； ５ ——— 止水夹 ； ６ ——— 温度计 （ ３００℃ ）； ７ ——— 三口圆底烧瓶 （ ２５０ｍＬ ）； ８ ——— 玻璃弯接管 ； ９ ——— 冷凝管 ； １０ ——— １００ｍＬ 接收瓶 ； １１ ——— 加热装置 。 图 １ 　 水蒸气蒸馏装置 ５ ． ５ 　 尼龙滤膜 ： ０．２２ μ ｍ 。 ５ ． ６ 　 注射器 ： ２．５ｍＬ 。 ５ ． ７ 　 天平 ： 分度值 ０．０００１ｇ 。 ５ ． ８ 　 玻璃器皿 ： 所有玻璃器皿使用前均需依次用 ２ｍｏｌ ／ Ｌ 氢氧化钠溶液和水分别浸泡 ４ｈ ， 然后用水冲洗 ３ 次 ～ ５ 次 ， 晾干备用 。 ５ ． ９ 　 容量瓶应符合 ＧＢ ／ Ｔ１２８０６ 要求 ， 吸量管应符合 ＧＢ ／ Ｔ１２８０７ 和 ＧＢ ／ Ｔ１２８０８ 要求 。 ６ 　 样品制备 按照 ＧＢ ／ Ｔ２００７．２ 中的方法制备试样 。 试样粒度不大于 ０．０８０ｍｍ 。 将过筛后的试样置于 １０５℃ ２ 犌犅 ／ 犜 ３８２１６ ． ２ — ２０１９ ±２℃ 的烘箱 （ 见 ５．１ ） 中烘干 １ｈ ， 取出置于干燥器中冷却至室温 ， 备用 。 ７ 　 试验步骤 ７ ． １ 　 试料量 称取 ０．５ｇ 试样 ， 精确至 ０．０００１ｇ 。 ７ ． ２ 　 测定次数 对同一试样 ， 至少独立测定两次 。 ７ ． ３ 　 空白试验 随同试样做空白试验 。 ７ ． ４ 　 色谱分析条件 将色谱柱温度 、 淋洗速度 、 抑制电流 、 进样量等参数调试好 ， 备用 。 ７ ． ５ 　 测定 ７ ． ５ ． １ 　 取适量水置于水蒸气蒸馏装置 （ 见 ５．４ ） 的蒸馏瓶中 ， 加热使水沸腾 ， 备用 。 ７ ． ５ ． ２ 　 移取 １０ｍＬ 氢氧化钠溶液 （ 见 ４．６ ） 于 １００ｍＬ 接收瓶中作为接收液 ， 备用 。 ７ ． ５ ． ３ 　 将试料 （ 见 ７．１ ） 置于三口圆底烧瓶中 ， 加入 ６０ｍＬ 硫酸溶液 （ 见 ４．５ ）， 用水洗净瓶口 ， 并放入数粒玻璃珠 ， 连接水蒸气蒸馏装置进行蒸馏 。 加热使三口圆底烧瓶中溶液温度迅速上升至 １６０℃ ～ １８０℃ 。 调节水蒸气流量及加热功率 ， 将温度控制在 １６０℃ ～ １８０℃ ， 当馏出液至 ７０ｍＬ 左右时 （ 蒸馏过程约 １５ｍｉｎ ～ ２０ｍｉｎ ）， 取下接收瓶 ， 将溶液转移至 １００ｍＬ 容量瓶中 ， 用水稀释至刻度 ， 摇匀后 ， 过 ０．２２ μ ｍ 滤膜 ， 备用 。 ７ ． ５ ． ４ 　 用 ２．５ｍＬ 注射器吸取上述溶液 ， 在相同工作条件下 ， 依次注入离子色谱仪中 ， 记录色谱图 。 根据氟和氯的出峰时间定性 ， 测量试液的峰面积值 。 试液中氟和氯的响应值应在标准曲线线性范围之内 ， 如果超出线性范图 ， 则应进行适当稀释 。 ７ ． ６ 　 绘制校准曲线 移取 ０ 、 ０．２５ｍＬ 、 ０．５０ｍＬ 、 １．００ｍＬ 、 ２．００ｍＬ 、 １０．００ｍＬ 氟和氯混合标准溶液 （ 见 ４．９ ）， 分别置于一组 １００ｍＬ 容量瓶中 ， 用水稀释至刻度 ， 摇匀 。 用 ２．５ｍＬ 注射器由低浓度到高浓度依次进样 ， 得到上述各浓度的色谱图 。 以氟和氯的浓度 （ μ ｇ ／ ｍＬ ） 为横坐标 ， 峰面积为纵坐标 ， 绘制校准曲线 。 ８ 　 试验结果计算 按式 （ １ ） 计算试样中氟和氯的含量 狑 （ Ｘ ）（ 质量分数 ）。 分析结果保留两位小数 。 若氟或氯的含量小于 ０．１％ 时 ， 保留两位有效数字 。 分析结果按 ＧＢ ／ Ｔ８１７０