ICS77.140.99 CCSH34 中华人民共和国国家标准 GB/T38216.3—2023 钢渣 游离氧化钙含量的测定 EDTA滴定和热重分析法 Steelslag—Determinationoff-CaO— EDTAtitrationandthermogravimetricanalysis 2023-12-28发布 2024-07-01实施 国家市场监督管理总局 国家标准化管理委员会发布前 言 本文件按照GB/T1.1—2020《标准化工作导则 第1部分:标准化文件的结构和起草规则》的规定 起草。 本文件是GB/T38216《钢渣》的第3部分。GB/T38216已经发布了以下部分: ———GB/T38216.1 钢渣 氧化铬含量的测定 二苯基碳酰二肼分光光度法; ———GB/T38216.2 钢渣 氟和氯含量的测定 离子色谱法; ———GB/T38216.3 钢渣 游离氧化钙含量的测定 EDTA滴定和热重分析法。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。 本文件由中国钢铁工业协会提出。 本文件由全国钢标准化技术委员会(SAC/TC183)归口。 本文件起草单位:中冶建筑研究总院有限公司、中冶节能环保有限责任公司、宁夏建龙特钢有限公 司、冶金工业信息标准研究院、首钢股份公司迁安钢铁公司、中国国检测试控股集团股份有限公司、湛江 中冶环保运营管理有限公司、成都先进金属材料产业技术研究院股份有限公司、山东省冶金科学研究院 有限公司、中冶检测认证有限公司、首钢集团有限公司、京津冀钢铁联盟(迁安)协同创新研究院有限 公司。 本文件主要起草人:张亮亮、闾文、卢忠飞、夏春、仇金辉、彭犇、朱晓华、许丹、张方彬、王姜维、高海全、 白洪娟、孙红敬、刘育松、吴朝昀、邢修君、张若鹏、刘正华、田晓琳、李建军、牛湖霞、王冠、闫雅坤、吴丽娟、 陈剑、吴跃东、刘佳、潘娜、姚洁、汪世峰、吴朝晖、王彬、孟丽丽、王利杰、赵晶晶、郭大龙。 ⅠGB/T38216.3—2023 引 言 钢渣是炼钢生产过程中产生的副产品,含有全铁、氧化钙、氧化镁、三氧化硫、总碳、二氧化硅、三氧 化二铝、五氧化二磷、氧化锌、氧化铬等成分,还含有氟、氯等阴离子。钢渣处理加工后,部分钢渣可返回 钢铁行业作为原材料;经稳定化处理后的钢渣是很好的绿色材料,可替代部分天然材料。在冶金固废资 源综合利用标准体系中,钢渣化学成分测定方法是非常重要的部分,在保证钢渣产品质量方面发挥着重 要作用。GB/T38216《钢渣》服务于钢渣的处理、加工、贸易和应用,为钢铁工业高质量绿色发展提供技 术支撑,拟由五个部分构成。 ———GB/T38216.1 钢渣 氧化铬含量的测定 二苯基碳酰二肼分光光度法。目的在于规范钢 渣中氧化铬含量的测定,钢渣中铬含量的准确测定,对钢渣进行无害化处理和资源再利用,特 别是绿色制造的需求具有重要意义。 ———GB/T38216.2 钢渣 氟和氯含量的测定 离子色谱法。目的在于准确测定钢渣中氟含量、 氯含量,更好满足上下游行行业的应用。 ———GB/T38216.3 钢渣 游离氧化钙含量的测定 EDTA滴定和热重分析法。目的在于规范 钢渣中游离氧化钙含量的测定。钢渣作为建材、道路、建筑等行业原料替代,对钢渣中的游离 氧化钙含量做出了严格限量,准确测定游离氧化钙含量有利于钢渣的资源化利用。 ———GB/T38216.4 钢渣 全铁含量的测定 三氯化钛-重铬酸钾滴定法。目的在于准确测定钢 渣中全铁含量,确保钢渣的质量和稳定性,推动钢渣在钢铁、建材、道路等行业的应用,提高冶 金渣的利用,促进二次资源的再利用。 ———GB/T38216.5 钢渣 氧化锰含量的测定 火焰原子吸收光谱法。目的在于规范钢渣中氧 化锰的测定,钢渣中的氧化锰含量为钢渣的性能评价和后期处理利用起重要作用。 ⅡGB/T38216.3—2023 钢渣 游离氧化钙含量的测定 EDTA滴定和热重分析法 警示:使用本文件的人员应有正规实验室工作实践经验。本文件未指出所有可能的安全问题。使 用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规规定的条件。 1 范围 本文件描述了钢渣中游离氧化钙含量测定的原理、试剂和材料、仪器设备、取样和制样、分析步骤、 精密度及试验报告。 本文件适用于钢渣中游离氧化钙含量的测定。游离氧化钙含量(质量分数)测定范围:0.01%~ 20.00%。 2 规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中,注日期的引用文 件,仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于 本文件。 GB/T2007.1 散装矿产品取样、制样通则手工取样方法 GB/T2007.2 散装矿产品取样、制样通则手工制样方法 GB/T6379.1 测量方法与结果的准确度(正确度与精密度) 第1部分:总则与定义 GB/T6379.2 测量方法与结果的准确度(正确度与精密度) 第2部分:确定标准测量方法重复 性与再现性的基本方法 GB/T6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T12805 实验室玻璃仪器 滴定管 GB/T12806 实验室玻璃仪器 单标线容量瓶 GB/T12807 实验室玻璃仪器 分度吸量管 GB/T12808 实验室玻璃仪器 单标线吸量管 3 术语和定义 本文件没有需要界定的术语和定义。 4 原理 钢渣中游离氧化钙和氢氧化钙合量采用化学分析测定,其中的氢氧化钙含量用热重法测定,二者之 差即为钢渣中游离氧化钙的含量。化学分析法采用乙二醇-EDTA化学滴定法,采用热重分析法测出氢 1GB/T38216.3—2023 氧化钙在400℃~550℃温度区间脱水的质量,由此计算出钢渣中氢氧化钙的含量。 5 试剂和材料 如无特殊说明,所用试剂不低于分析纯试剂;试验用水符合GB/T6682中三级及三级以上。 5.1 硝酸钾。 5.2 无水乙醇。 5.3 乙二醇,ρ=1.113g/mL。 5.4 盐酸(1+1)。 5.5 三乙醇胺(1+2)。 5.6 氢氧化钾溶液(200g/L):将200g氢氧化钾溶于水中,加水稀至1L,贮存于塑料瓶中。 5.7 碳酸钙标准溶液[c(CaCO3)=0.02400mol/L]:称取已于105℃~110℃烘过2h并冷却至室温 的0.6005g±0.0002g碳酸钙(CaCO3,基准试剂)。置于400mL烧杯中,加入约100mL水,盖上表 面皿,沿杯口加入5mL~10mL盐酸(5.4)至碳酸钙全部溶解,加热煮沸1min~2min。将溶液冷却至 室温,移入250mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。 5.8 EDTA标准滴定溶液[c(EDTA)=0.015mol/L]。 a) EDTA标准滴定溶液的配制:称取5.6gEDTA置于500mL烧杯中,加约200mL水,加热溶 解,必要时过滤,用水稀释至1L。 b) EDTA标准滴定溶液浓度的标定:吸取25.00mL碳酸钙标准溶液(5.7)于400mL烧杯中,加 水稀释至约100mL,边搅拌边加入氢氧化钾溶液(5.6)10mL,加入适量的钙指示剂(5.9),以 EDTA标准滴定溶液滴定至溶液由红色变为蓝色。记下消耗EDTA的体积。 EDTA标准滴定溶液的浓度按式(1)计算: c(EDTA)=m×V2×1000 V1×V×100.09=m V×1.0009………………(1) 式中: c(EDTA)———EDTA标准滴定溶液的浓度,单位为摩尔每升(mol/L); m ———碳酸钙的质量,单位为克(g); V2 ———滴定时分取的碳酸钙标准溶液的体积,单位为毫升(mL); 1000———单位换算系数; V1 ———碳酸钙标准溶液总体积,单位为毫升(mL); V ———滴定时消耗EDTA标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL); 100.09———碳酸钙的摩尔质量,单位为克每摩尔(g/mol)。 c) EDTA标准滴定溶液对氧化钙滴定度的计算:EDTA标准滴定溶液对氧化钙的滴定度按式 (2)计算: TCaO=c(EDTA)×56.08…………………………(2) 式中: TCaO ———每毫升EDTA标准滴定溶液相当于氧化钙的质量,单位为毫克每毫升(mg/mL); c(EDTA)———EDTA标准滴定溶液的浓度,单位为摩尔每升(mol/L); 56.08———CaO的摩尔质量,单位为克每摩尔(g/mol)。 5.9 钙指示剂:称取1.00g钙指示剂及已在105℃~110℃烘干并冷却至室温的50g硝酸钾(5.1),放 在研钵中混合研细,贮于磨口瓶中。 2GB/T38216.3—2023 5.10 氮气:纯度为99.99%的干燥氮气。 6 仪器设备 6.1 烘箱:控温精度在2℃以内。 6.2 天平:分度值不大于0.0001g。 6.3 热重分析仪:高温炉最高温度不低于800℃;热天平量程不低于30mg,最小分度值不大于0.1mg。 6.4 容量玻璃器皿:单标线吸量管应符合GB/T12808的要求,分度吸量管应符合GB/T12807的要 求,滴定管应符合GB/T12805的要求,单标线容量瓶应符合GB/T12806的要求。 6.5 电动离心机:转速不小于2500r/min。 6.6 磁力搅拌器:带有塑料外壳的搅拌子,具有调速、加热和控温功能。 7 取样和制样 按GB/T2007.1和GB/T2007.2的规定进行取样和制样,缩分至不少于100g,粒度不大于 0.125mm。将试样置于105℃~110℃的烘箱