书 书 书犐犆犛 ８３ ． ０８０ ． ０１ 犌 ３１ /G21 /G22 /G23 /G24 /G25 /G26 /G27 /G27 /G28 /G29 /G2A 犌犅 ／ 犜 ３８２８６ — ２０１９ /G21 /G22 /G23 、 /G21 /G24 /G23 、 /G21 /G25 /G22 /G23 /G26 /G27 /G28 /G29 /G2A /G2B /G2C /G2D /G2E 犘狅犾狔犲狋犺狔犾犲狀犲 （ 犘犈 ）， 狆狅犾狔狆狉狅狆狔犾犲狀犲 （ 犘犘 ） 犪狀犱狆狅犾狔狊狋狔狉犲狀犲 （ 犘犛 ） 狉犲狊犻狀 — 犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳狆犲狉狅狓犻犱犲狏犪犾狌犲 ２０１９  １２  １０ /G2F /G30 ２０２０  １１  ０１ /G31 /G32 /G27 /G28 /G2B /G2C /G2D /G2E /G2F /G30 /G31 /G32 /G27 /G28 /G29 /G2A /G33 /G2F /G30 /G34 /G35 /G36 /G2F /G30书 书 书前 　　 言 　　 本标准按照 ＧＢ ／ Ｔ１．１ — ２００９ 给出的规则起草 。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出 。 本标准由全国塑料标准化技术委员会 （ ＳＡＣ ／ ＴＣ１５ ） 归口 。 本标准起草单位 ： 中国检验认证集团宁波有限公司 、 中华人民共和国宁波海关 、 广州特种承压设备检测研究院 、 中蓝晨光成都检测技术有限公司 、 中华人民共和国青岛大港海关 、 广州质量监督检测研究院 、 中华人民共和国太仓海关 。 本标准主要起草人 ： 邬蓓蕾 、 叶佳楣 、 罗川 、 李茂东 、 罗晓霞 、 陈敏剑 、 高建国 、 王万卷 、 黄国家 、 宋昌盛 、 余巧玲 。 Ⅰ 犌犅 ／ 犜 ３８２８６ — ２０１９ 聚乙烯 、 聚丙烯 、 聚苯乙烯树脂过氧化值的测定 １ 　 范围 本标准规定了聚乙烯 、 聚丙烯和聚苯乙烯树脂过氧化值的测定方法 。 本标准适用于聚乙烯 、 聚丙烯和聚苯乙烯树脂过氧化值的测定 。 　　 注 ： 其他树脂可参考本标准进行测定 。 ２ 　 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的 。 凡是注日期的引用文件 ， 仅注日期的版本适用于本文件 。 凡是不注日期的引用文件 ， 其最新版本 （ 包括所有的修改单 ） 适用于本文件 。 ＧＢ ／ Ｔ６０１ 　 化学试剂标准滴定溶液的制备 ＧＢ ／ Ｔ６６８２ 　 分析实验室用水规格和试验方法 ３ 　 术语和定义 下列术语和定义适用于本文件 。 ３ ． １ 过氧化值 　 狆犲狉狅狓犻犱犲狏犪犾狌犲 犐 ｐ 试样中可以与硫代硫酸钠反应的过氧化物的量 ， 以 １０００ｇ 样品中包含的活性氧的毫摩尔数表示 。 ４ 　 方法概要 试样浸没于氯仿 ／ 乙酸混合溶液中 ， 溶解于溶液的过氧化物与过量的碘化钾溶液反应生成碘 ， 用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定 ， 计算得到样品的过氧化值 。 ５ 　 试剂和材料 警告 ——— 氯仿为易挥发溶剂 ， 为避免可能产生的试剂毒害 ， 请实验人员在使用时做好防护 ， 并保持 良好通风 。 除另有规定外 ， 所用试剂均为分析纯 ， 实验用水应符合 ＧＢ ／ Ｔ６６８２ 规定二级水的要求 。 ５ ． １ 　 氯仿 ： 优级纯 。 ５ ． ２ 　 乙酸 ： 优级纯 。 ５ ． ３ 　 氯仿 ／ 乙酸混合溶液 ： 按照 ２∶３ 的体积比混合 。 ５ ． ４ 　 饱和碘化钾溶液 ： １４ｇ 碘化钾 ， 加入 １０ｍＬ 水溶解 ， 确保有不溶性结晶存在 ， 密封避光保存 。 ５ ． ５ 　 硫代硫酸钠溶液 ： 犮 （ Ｎａ ２ Ｓ ２ Ｏ ３ ） ＝０．１ｍｏｌ ／ Ｌ 。 按照 ＧＢ ／ Ｔ６０１ 要求配制和标定 。 ５ ． ６ 　 硫代硫酸钠标准滴定溶液 ： 犮 （ Ｎａ ２ Ｓ ２ Ｏ ３ ） ＝０．０１ｍｏｌ ／ Ｌ 。 由 ５．５ 稀释 １０ 倍得到 。 １ 犌犅 ／ 犜 ３８２８６ — ２０１９ ５ ． ７ 　 淀粉溶液 ： １ｇ 可溶性淀粉 ， 加入 ５ｍＬ 水溶解 ， 在不断搅拌的情况下 ， 加入 １００ｍＬ 沸水 ， 搅拌至澄清 。 ５ ． ８ 　 液氮 ： 纯度 （ 体积分数 ） 不小于 ９９．９９％ 。 ６ 　 仪器和设备 ６ ． １ 　 粉碎机 ： 能将试样粉碎成孔径为 ０．３ｍｍ ～ ０．６ｍｍ 小颗粒的设备 。 ６ ． ２ 　 试验筛 ： 孔径 ０．３ｍｍ 和 ０．６ｍｍ 。 ６ ． ３ 　 碘量瓶 ： ２５０ｍＬ 。 ６ ． ４ 　 分析天平 ： 精确至 ０．１ｍｇ 。 ６ ． ５ 　 滴定管 ： ５ｍＬ ， 最小刻度为 ０．０２ｍＬ 。 ７ 　 试样制备 将适量的试样和适量的液氮 （ ５．８ ） 混合 ， 用粉碎机 （ ６．１ ） 粉碎成小颗粒 ， 粉碎后的试样用试验筛 （ ６．２ ） 进行筛分 ， 选取颗粒直径为 ０．３ｍｍ ～ ０．６ｍｍ 的试样进行测试 。 ８ 　 试验步骤 ８ ． １ 　 试样滴定 在室温下 ， 称取 ５ｇ 试样 （ 精确到 ０．１ｍｇ ）， 加到碘量瓶 （ ６．３ ） 中 ， 加入 ３０ｍＬ 氯仿 ／ 乙酸混合液 （ ５．３ ）， 塞上塞子手摇振荡 ， 尽快使试样被氯仿 ／ 乙酸混合液 （ ５．３ ） 完全浸没后 ， 立即向碘量瓶中加入 ０．５ｍＬ 饱和碘化钾溶液 （ ５．４ ）， 手摇振荡 （ ６０±１ ） ｓ 后 ， 加入 ３０ｍＬ 水 ， 用 ０．０１ｍｏｌ ／ Ｌ 的硫代硫酸钠标准滴定溶液 （ ５．６ ） 滴定 ， 开始的时候缓慢滴加 ， 用力振荡 ， 直到颜色变浅 ， 滴定至淡黄色时 ， 加入 ５ｍＬ 淀粉溶液 （ ５．７ ）， 继续滴定并振荡至溶液紫色消失为终点 ， 记录此时消耗的硫代硫酸钠标准滴定溶液的用量 犞 １ ， 对同一试样 ， 至少独立测定两次 。 实验过程中应避免带入大量空气 ， 避免在阳光直射下进行测定 。 ８ ． ２ 　 空白试验 同步进行空白试验 ， 记录空白消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的用量 犞 ２ 。 ９ 　 结果计算 ９ ． １ 　 样品中的过氧化值以 犐 ｐ 表示 ， 单位以毫摩尔每千克 （ ｍｍｏｌ ／ ｋｇ ） 计 ， 按式 （ １ ） 计算 ： 犐 ｐ ＝ １０００ × 犮 × （ 犞 １ － 犞 ２ ） ２ × 犿 …………………………（ １ ） 　　 式中 ： 犐 ｐ ——— 样品中的过氧化值 ， 单位为毫摩尔每千克 （ ｍｍｏｌ ／ ｋｇ ）； 犮 ——— 硫代硫酸钠标准滴定溶液浓度 ， 单位为摩尔每升 （ ｍｏｌ ／ Ｌ ）； 犞 １ ——— 样品消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液体积 ， 单位为毫升 （ ｍＬ ）； 犞 ２ ——— 空白溶液消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液体积 ， 单位为毫升 （ ｍＬ ）； 犿 ——— 称样质量 ， 单位为克 （ ｇ ）。 ９ ． ２ 　 本标准的方法检出限为 ０．０５ｍｍｏｌ ／ ｋｇ ， 对每个试样的过氧化值 ， 进行两次测定 ， 计算结果保留至小数点后第二位 。 ２ 犌犅 ／ 犜 ３８２８６ — ２０１９ １０ 　 精密度 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于这两个测定值的算术平均值的 ２０％ ， 以大于这两个测定值的算术平均值的 ２０％ 的情况不超过 ５％ 为前提 。 １１ 　 试验报告 试验报告至少应给出以下几个方面的内容 ： ——— 试验对象 ； ——— 注明使用本标准 ； ——— 测试试样的颗粒尺寸 ； ——— 试验结果 ； ——— 观察到的异常现象 ； ——— 试验日期 。 犌犅 ／ 犜 ３８２８６ — ２０１９