书 书 书犐犆犛 １３ ． ３００ 犃 ８０ 中华人民共和国国家标准 犌犅 ／ 犜 ３８２９８ — ２０１９ 固体化学品自动点火温度的试验方法 犜犲狊狋犿犲狋犺狅犱狅犳犪狌狋狅犻犵狀犻狋犻狅狀狋犲犿狆犲狉犪狋狌狉犲犳狅狉狊狅犾犻犱犮犺犲犿犻犮犪犾狊 ２０１９  １２  １０ 发布 ２０２０  ０４  ０１ 实施 国家市场监督管理总局 国家标准化管理委员会 发布书 书 书前 　　 言 　　 本标准按照 ＧＢ ／ Ｔ１．１ — ２００９ 给出的规则起草 。 本标准由全国危险化学品管理标准化技术委员会 （ ＳＡＣ ／ ＴＣ２５１ ） 提出并归口 。 本标准起草单位 ： 西安近代化学研究所 、 南京理工大学 、 中检溯源江苏技术服务有限公司 、 上海出入境检验检疫局工业品与原材料检测技术中心 、 常州进出口工业及消费品安全检测中心 、 中北大学 。 本标准主要起草人 ： 金朋刚 、 潘峰 、 刘向阳 、 蒋伟 、 刘君峰 、 徐森 、 卑凤利 、 张兴明 、 曹卫国 、 张建新 、 王志敏 。 Ⅰ 犌犅 ／ 犜 ３８２９８ — ２０１９ 固体化学品自动点火温度的试验方法 警示 ——— 使用本标准的人员应有正规实验室工作的实际经验 。 本标准并未指出所有可能的安全问 题 。 使用者有责任采取适当的安全和健康措施 ， 并保证符合国家有关法规规定的条件 。 １ 　 范围 本标准规定了固体化学品自动点火温度的测试方法 ， 即固体化学品在大量堆积条件下外推自动点火温度的预测方法 。 本标准适用于粉状或颗粒状化学品自动点火温度的测试 。 ２ 　 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的 。 凡是注日期的引用文件 ， 仅注日期的版本适用于本文件 。 凡是不注日期的引用文件 ， 其最新版本 （ 包括所有的修改单 ） 适用于本文件 。 ＧＢ ／ Ｔ５３３０ 　 工业用金属丝编织方孔筛网 ＧＢ ／ Ｔ３０４２９ 　 工业热电偶 ３ 　 方法原理 固体自动点火温度是固体粉末受热时 ， 样品发生温度突变时的环境温度 。 随着样品试验尺寸的增加 ， 化学品自动点火温度会相应降低 。 通过测量样品在不同试验尺寸 （ 小尺寸 ） 条件下的着火温度 ， 获得样品在大量堆积条件下的外推自动点火温度 。 ４ 　 试剂或材料 警示 ——— 如果具有爆炸性 ， 试验时应先开展小尺寸条件下自动点火温度试验 。 待测样品应为粉状或颗粒 。 ５ 　 仪器设备 ５ ． １ 　 热电偶 ： Ｋ 型 ， 量程 ０℃ ～ １２００℃ ， 精度 ０．１℃ ， 应符合 ＧＢ ／ Ｔ３０４２９ 的要求 。 ５ ． ２ 　 金属网容器 ： 应符合 ＧＢ ／ Ｔ５３３０ 的要求 。 试验过程中优先选择圆柱形金属网容器 （ 容积可选择 １００ｃｍ ３ 、 １０００ｃｍ ３ 和 １６００ｃｍ ３ 等 ）， 容器的直径与容器高度相等 ， 金属网的网孔边长为 ０．０５ｍｍ ； 也可以选择其他形状的金属网容器 ， 但数据处理时 ， 需要考虑容器形状的影响 。 ５ ． ３ 　 样品托架 ： 用于固定金属网容器 。 ５ ． ４ 　 环境试验箱 ： 箱体的升温速率可调 ， 加热介质为空气 ， 试验箱体温度调控范围 ： 室温至 ４００℃ 。 ５ ． ５ 　 温度数据采集仪 ： 数据采集频率不小于 １Ｈｚ 。 ５ ． ６ 　 自动点火试验的示意图见图 １ 。 １ 犌犅 ／ 犜 ３８２９８ — ２０１９ 说明 ： １ ——— 环境试验箱 ； ２ ——— 热电偶 ； ３ ——— 温度数据采集仪 ； ４ ——— 热电偶 ； ５ ——— 样品 ； ６ ——— 金属网容器 。 图 １ 　 试验设备示意图 ６ 　 试验步骤 ６ ． １ 　 应先进行小尺寸试验 （ 如 ８ｃｍ ３ 、 １００ｃｍ ３ 、 １０００ｃｍ ３ 和 １６００ｃｍ ３ 等 ）， 然后再进行大尺寸试验 （ 如必要 ）， 至少进行三组不同尺寸的试验 。 ６ ． ２ 　 装样前 ， 先称量金属网容器的质量 ， 并记录结果 。 ６ ． ３ 　 称取样品 ， 放入金属网容器中 ， 轻拍容器若干次 ， 如果试样下沉 ， 再添加一些 ， 直至装满 。 再次称量金属网容器的质量 ， 并记录结果 。 ６ ． ４ 　 将金属网容器安装在样品托架上 ， 并将热电偶放入样品中 ， 确保传感器敏感元在样品中心位置 。 ６ ． ５ 　 将样品托架和热电偶一起放到环境试验箱中 。 ６ ． ６ 　 在样品托架上 ， 放置另外一根热电偶用于测量环境试验箱内部的温度变化 。 温度传感器敏感元与样品中心保持平行 ， 并尽量靠近金属网容器的外壁 ， 参照图 １ 的试验设备示意图 。 ６ ． ７ 　 关闭环境试验箱门 。 将传感器数据线与温度数据采集仪接好 ， 设置温度数据采集仪 ， 温度数据采集频率不小于 １Ｈｚ 。 ６ ． ８ 　 将环境试验箱的升温速率设置为 ３．３℃ ／ ｈ±０．３℃ ／ ｈ ， 升温范围室温至 ４００℃ 。 ６ ． ９ 　 启动环境试验箱 ， 开始试验 。 ６ ． １０ 　 样品温度超过环境温度 ６℃ 时的环境温度 ， 即为样品的自动点火温度 ； 称量和记录试验后金属网容器的质量 。 ６ ． １１ 　 重复试验至少进行一次 。 ６ ． １２ 　 再分别选择至少两种不同规格的金属网容器 ， 重复 ６．２ ～ ６．１１ 的试验 ， 其中容积为 １０００ｃｍ ３ 的金属网容器为必选试验容器 。 ６ ． １３ 　 如果在室温至 ４００℃ 的范围内 ， 没有出现着火或者明显的升温 ， 则终止实验 ， 结果可描述为自动 ２ 犌犅 ／ 犜 ３８２９８ — ２０１９ 点火温度大于 ４００℃ 。 ６ ． １４ 　 如果样品融化 ， 则终止试验 ， 在报告注明试验现象 。 ６ ． １５ 　 如果在样品表面有火焰 ， 应该认为样品此时已着火 。 ６ ． １６ 　 如果样品发泡 ， 继续试验直至着火 ， 有火焰 ， 融化 ， 或者样品温度下降冷却 ， 并记录 。 ７ 　 外推自动点火温度的数据处理方法 ７ ． １ 　 试验容器为圆柱形金属网容器 （ 容器直径与高度相同 ） 时 ： 绘制样品在不同试验条件下的 ｌｇ 犞 ｔ 与 １ ／ 犜 的关联曲线 ， 见图 ２ 的横坐标与右坐标轴 ， 其中 犞 ｔ 是试验容器的体积 ； 犜 是样品在不同试验条件下的自动点火温度 ， 根据拟合曲线获得样品在不同堆积尺寸条件下的外推自动点火温度 。 ７ ． ２ 　 其他形状的试验容器 ： 绘制样品在不同试验条件下的 ｌｇ （ 犞 ｔ ／ 犃 ｔ ） 与 １ ／ 犜 的关联曲线 ， 见图 ２ 的横坐标与左坐标轴 ， 其中 犞 ｔ 是试验容器的体积 ； 犃 ｔ 是试验容器的表面积 ； 犜 是样品在不同试验条件下的自动点火温度 ， 根据拟合曲线获得样品在不同堆积尺寸条件下的外推自动点火温度 。 注 ： 试验结果仅供固体化学品安全储运过程中温度控制的借鉴 。 图 ２ 　 样品外推自动点火温度的数据处理 表 １ 　 图 ２ 中的点对应的数值 序号 犜 ／ Ｋ １ ／ 犜 ／ Ｋ －１ ｌｇ （ 犞 ｔ ／ 犃 ｔ ） 犞 ｔ ／ ｍ ３ １ ４４８ ０．００２２３ －２．５９ ５×１０ －６ ２ ４３３ ０．００２３１ －２．４１ １．５×１０ －５ ３ ４２２ ０．００２３７ －２．２５ ７×１０ －５ ４ ４０３ ０．００２４８ －１．９８ ４×１０ －３ ５ ３８７ ０．００２５８ －１．７４ １×１０ －３ ６ ３７７ ０．００２６５ －１．５６ ５×１０ －３ 犌犅 ／ 犜 ３８２９８ — ２０１９