团体标准 T/SDAHA001—2023 兽药制剂用板青提取物 BanqingTiquwuforveterinarydrugpreparation 2023-09-26发布 山东省动物保健品协会发布ICS11.220 C275 2023-10-25实施 全国团体标准信息平台 T/SDAHA001—2023 I前言 本文件按照GB/T1.1-2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起 草。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。 本文件由山东省动物保健品协会提出并归口。 本文件起草单位：山东迅达康兽药有限公司、山东迅达康生物科技有限公司、山东迅达康农业发展 有限公司、黑龙江民族职业学院、山东省农业科学院畜牧兽医研究所。 本文件主要起草人：李凤华、王玉堃、李莎莎、王尚明、崔晓文、姜敏、田玉虎、盛清凯、马晓宇、 张相伦。 本文件为首次发布。 全国团体标准信息平台 T/SDAHA001—2023 1兽药制剂用板青提取物 1范围 本文件规定了兽药制剂用板青提取物的术语和定义、技术要求、样品、试验方法、检验规则、包装、 运输、贮存和有效期。 本文件适用于兽药制剂板青颗粒中间产品板青提取物，也适用于其他提取工艺相同的板青提取物。 2规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件， 仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。 GB/T6682分析实验室用水规格和实验方法 《中华人民共和国兽药典》二部 3术语和定义 下列术语和定义适用于本文件 兽药制剂用板青提取物BanqingTiquwuforveterinarydrugpreparation 指按照《中华人民共和国兽药典》二部板青颗粒质量标准中处方及制法增加喷雾干燥工序得到的提 取物。 4技术要求 4.1性状 本品为棕黄色至棕褐色粉末。 4.2技术指标 技术指标应符合表1的要求。 表1技术指标 项目 指标要求 精氨酸鉴别 供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点 干燥失重 ≤8.0% 溶化性 全部溶化，允许有轻微浑浊，不得有焦屑等异物 含量测定以（R，S）-告依春(C5H7NOS)计， mg/g≥0.20 以尿苷、鸟苷和腺苷总和计， mg/g≥1.0 全国团体标准信息平台 T/SDAHA001—2023 25样品 5.1组批 同原料、同工艺、同班次生产，质量均一、规格相同的产品为一批。 5.2抽样 设每批的总包装数量为N，当N≤3时，每件取样；当N为3<N≤300时，按抽样量 N+1随机抽 样；当N>300时，按照抽样量 2/N +1随机抽样，混合均匀。 6试验方法 6.1性状 取本品适量，在自然光下观察。 6.2精氨酸鉴别 取本品0.15（±0.015）g，其他按照《中华人民共和国兽药典》二部板青颗粒【鉴别】（2）执行。 6.3干燥失重 按照《中华人民共和国兽药典》二部附录0831干燥失重测定法执行。 6.4溶化性 取本品3（±0.3）g，其他按照《中华人民共和国兽药典》二部附录0106颗粒剂【溶化性】执行。 6.5含量测定（（R,S）-告依春；尿苷、鸟苷和腺苷总和） 按照附录A执行。 7检验规则 7.1检验 7.1.1检验项目：技术要求规定的全部项目。 7.1.2检验由生产企业的质检部门负责。 7.1.3检验合格的，签发“产品质量检验合格证”。 7.2判定规则 样品经检验，所检项目全部合格，判定该批产品为合格。检验结果如有1项指标不合格，应重新自同 批产品中抽取两倍量的样品进行复检，以复检结果为准，若仍有不合格项，判定该批产品为不合格。 8包装、运输、贮存和有效期 全国团体标准信息平台 T/SDAHA001—2023 38.1包装 包装材料应符合《中华人民共和国兽药典》二部附录9032药包材通用要求指导原则及农业农村部 的规定。 8.2运输 运输设备应清洁卫生、不得与有毒、有害、有腐蚀性和含有异味的物品混装，应避免受潮、暴晒。 8.3贮存 密封贮存在阴凉、干燥处，不得与有毒、有害、有腐蚀性和含有异味的物品混放。 8.4有效期 在符合运输、贮存条件的情况下，原包装产品的有效期与标签中标明的有效期一致。 全国团体标准信息平台 T/SDAHA001—2023 4附录A （规范性） 兽药制剂用板青提取物中（R,S）-告依春；尿苷、鸟苷和腺苷总和的测定方法 A.1原理 试料中的（R,S）-告依春；尿苷、鸟苷和腺苷经5%甲醇提取，用高效液相色谱法测定，外标法定量。 A.2试剂或材料 除非另有规定，仅使用分析纯试剂。水为符合GB/T6682规定的一级水。 A.2.1甲醇：色谱纯。 A.2.25%甲醇：取甲醇（A.2.1）5mL，用水稀释至100mL。 A.2.3（R,S）-告依春对照品：含量测定用。 A.2.4尿苷对照品：含量测定用。 A.2.5鸟苷对照品：含量测定用。 A.2.6腺苷对照品：含量测定用。 A.2.7对照品溶液的制备：取（R,S）-告依春对照品、尿苷对照品、鸟苷对照品和腺苷对照品各10mg， 精密称定，置100mL量瓶中，加5%甲醇（A.2.2）使溶解并稀释至刻度，摇匀；精密量取1mL，置50mL量瓶 中，加5%甲醇（A.2.2）稀释至刻度，摇匀，即得。 A.2.8有机系过滤头（孔径为0.22μm）。 A.3仪器设备 A.3.1高效液相色谱仪（配紫外检测器）； A.3.2分析天平：感量，0.00001g/感量，0.0001g； A.3.3色谱柱：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂（4.6mm×250mm，5µm）；或性能相当者。 A.4分析步骤 A.4.1试液制备 取本品0.25g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入5％甲醇（A.2.2）50mL，密塞，称定重量，超 声处理（功率500W，频率40kHz）5min，放冷，再称定重量，用5％甲醇（A.2.2）补足减失的重量，摇匀， 滤过，取续滤液，即得。 A.4.2定量测定 分别精密吸取供试品溶液（A.4.1）及对照品溶液（A.2.7）各10μL，注入液相色谱仪，测定，即得。 （R,S）-告依春；尿苷、鸟苷和腺苷总和色谱图见图1。 全国团体标准信息平台 T/SDAHA001—2023 5A.4.3液相色谱参考条件 流动相：A相为甲醇（A.2.1），B相为水，梯度洗脱，洗脱程序见表2。 检测波长：245nm。 流速：0.8mL/min。 柱温：30℃。 理论板数：按（R，S）-告依春峰计算不低于10000。 表2梯度洗脱程序 时间（min） 流动相A（%） 流动相B（%） 0～3 3 97 3～20 3→10 97→90 20～40 10→70 90→30 40～50 70 30 50.01～60 3 97 A.5数据处理 A.5.1（R，S）-告依春 样品中（R，S）-告依春的含量以X（R，S）-告依春计，以mg/g为单位，按式（A.1）计算： 春 样 春样春 春 样 春 告依-）S，R（ 告依-）S，R（告依-）S，R（ 告依-）S，R（ 告依-）S，R（V M AV C M AX   ………………（A.1） 式中： A样-----------样品的峰面积； A（R，S）-告依春----（R，S）-告依春对照品的峰面积； M样-----------样品的质量，单位为克（g）； M（R，S）-告依春----（R，S）-告依春对照品的质量，单位为毫克（mg）； C（R，S）-告依春----（R，S）-告依春对照品的含量； V样-----------样品的稀释体积，单位为毫升（mL）； V（R，S）-告依春----（R，S）-告依春对照品的稀释体积，单位为毫升（mL）。 测定结果用平行测定的算数平均值表示，保留至小数点后两位。 A.5.2尿苷、鸟苷和腺苷总和 A.5.2.1样品中尿苷的含量以X尿苷计，以mg/g为单位，按式（A.2）计算： 全国团体标准信息平台 T/SDAHA001—2023 6尿苷 样 尿苷样 尿苷 尿苷 样 尿苷V M AV C M AX ……………………………………（A.2） 式中： A样-----样品的峰面积； A尿苷----尿苷对照品的峰面积； M样-----样品的质量，单位为克（g）； M尿苷----尿苷对照品的质量，单位为毫克（mg）； C尿苷----尿苷对照品的含量； V样-----样品的稀释体积，单位为毫升（mL）； V尿苷----尿苷对照品的稀释体积，单位为毫升（mL）。 平行样品的测定结分别记录，保留至小数点后两位。 A.5.2.2样品中鸟苷的含量以X鸟苷计，以mg/g为单位，按式（A.3）计算： 鸟苷 样 鸟苷样 鸟苷 样 鸟苷V M AV C M AX鸟苷……………………………………（A.3） 式中： A样-----样品的峰面积； A鸟苷----鸟苷对照品的峰面积； M样-----样品的质量，单位为克（g）； M鸟苷----鸟苷对照品的质量，单位为毫克（mg）； C鸟苷----鸟苷对照品的含量； V样-----样品的稀释体积，单位为毫升（mL）； V鸟苷----鸟苷对照品的稀释体积，单位为毫升（mL）。 平行样品的测定结分别记录，保留至小数点后两位。 A.5.2.3样品中腺苷的含量以X腺苷计，以mg/g为单位，按式（A.4）计算： 腺苷 样 腺苷样 腺苷 腺苷 样 腺苷V M AV C M AX ……………………………………（A.4） 式中： A样-----样品的峰面积； A腺苷----