SN 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 SN/T4420—2016 出口烟草及烟草制品中铅、砷、汞、镉、铬 的测定 电感耦合等离子体质谱法 Determination of lead,arsenic,mercury,cadmium,chromium in tobacco and tobacco products for export-Inductively coupled plasma mass spectrometry method 行业标准信息服务平台 2016-03-09发布 2016-10-01实施 中华人民共和国 发布 国家质量监督检验检疫总局 SN/T4420—2016 前言 本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。 本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。 本标准起草单位：中华人民共和国云南出人境检验检疫局。 本标准主要起草人：杨玲春、陈宏仙、殷红、王裔耿、朱红玉、陈芸、陈丽萍、李云飞、戚晓燕。 行业标准信息服务平台 1 SN/T4420—2016 出口烟草及烟草制品中铅、砷、汞、镉、铬 的测定 电感耦合等离子体质谱法 1范围 本标准规定了出口烟草及烟草制品中铅、砷、汞、镐、铬的电感耦合等离子体质谱的测定方法。 本标准适用于出口烟草及烟草制品中铅、神、汞、镉、的测定 2 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 3方法原理 耦合等离子体质谱仪，在等离子体的高温作用下，经雾化、原子化、离子化后进入质谱检测器，其质荷比 强度与样品中被测物的浓度成正比，与标准系列比较定量。 4试剂和材料 除非有特殊说明，所用试剂均为优级纯，试验用水为电导率大于或等于18.2Mα/cm超纯水。 4.1 硝酸（65%，质量浓度）：优级纯。 过氧化氢（30%，质量浓度）：优级纯。 4.3 硝酸溶液（5+95，体积比）：取50mL硝酸（4.1），用超纯水定容到1000mL。 4.4J 质谱调谐液(Li、Mg、Y、Ce、TI、Co):1 μg/L。 4.5 铬、砷、铅、镉元素混合标准贮备液：10mg/L。 4.6汞元素标准贮备溶液：1000mg/L。 4.7汞元素标准工作溶液2mg/L：取标准贮备溶液（4.6)0.1mL干50mL容量瓶中，用硝酸溶液（4.3) 稀释至刻度，摇匀，此标准溶液浓度为2mg/L。现用现配。 4.8内标储备溶液(Li、Sc、Ge、Y、In、Tb、Bi)：10mg/L,Agilentpart#5183-4680或相当者 4.9内标溶液（°Li、Sc、Ge、Y、In、Tb、Bi)：取内标储备液（4.8)5mL于50ml，容量瓶中，用硝酸溶液 （4.3)稀释至刻度，摇匀，此内标溶液浓度为1mg/L。 4.10液氩或高纯氩气（纯度≥99.999%）。 4.11高纯氨气（纯度99.999%）。 5仪器与设备 5.1电感耦合等离子体质谱仪。 1 SN/T 4420—2016 5.2 2分析天平：感量为0.0001g。 5.3 微波消解仪。 5.4聚四氟乙烯密封消解罐：50mL。 5.5超纯水净化器。 5.6 透明塑料容量瓶。 6分析步骤 6.1试样制备与保存 根据样品的状态，烟叶试样，从样品各部分随机抽取一部分烟叶，用软毛刷将烟叶上的细土和砂粒 刷去，抽去主脉，将烟叶剪成片或切成丝；卷烟试样，应将卷烟纸和滤材从烟丝中剔除干净。将烟叶（或 丝），马上研磨，持续研磨时间不应超过2min。然后过100自筛，未过筛的细脉应重新研磨过筛。将过 筛粉末全部样品充分拌匀，装入洁净的容器内，作为试样。密封并标明标记。试样应于室温下保存。在 制样的操作过程中，应防止样品污染。 6.2试样消解 称取均质样品试样约0.2g~0.3g（精确至0.001g），于消解罐（5.4）中，加人5mL硝酸（4.1）和 1mL过氧化氢（4.2），旋紧密封，置于微波消解仪（5.3）中，参照附录A表A.1设定微波消解程序。消解 结束后，冷却至室温，将消解液转移至50mL容量瓶（5.6）中，用超纯水稀释至刻度，摇匀，待测定。 6.3标准溶液工作内曲线 取铬、、铅、镉元素混合标准贮备液（4.5）和汞元素标准工作溶液（4.7）各5mL：置于50mL容量 瓶（5.6）中，用硝酸溶液（4.3）稀释至刻度，为标准使用溶液，分取0.00mL、0.10mL、0.25mL、0.50mL、 1.25mL、2.50mL标准使用溶液分别置于50mL容量瓶（5.6）中，用硝酸溶液（4.3）稀释至刻度，此混合 标准溶液中各元素浓度见表1。 表1混合标准溶液中各元素浓度 元素 系列 1 系列 2 系列3 系列4 系列5 系列 6 0.00 2.00 1.00 5.00 0.40 Hg(μg/kg 或 μg/L) 10.00 As、Pb,Cd、Cr(μg/kg 或 μg/L) 5.00 10.00 0.00 2.00 25.00 50.00 注：可根据样品中杂质的实际含量确定标准系列中各金属元素的具体浓度。 6.4空白试验 除不加入待测试样外，其他均按上述步骤6.2操作。 所有器皿均需要以硝酸溶液（43）浸泡24h，用水反复冲洗，最后用去离子水冲洗干净。 消化罐在使用前应使用硝酸溶液（4.1)按消解程序（参见附录A表A.2）进行两次酸煮后用去离子 水冲洗干净，避尘晾干备用 6.5测定 参照附录B中表B.1调整仪器工作条件，用质谱调谐液（4.4）参照附录B中表B.2调整仪器参数 2