SN 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 SN/T 4027—2014 石油沥青灰分的测定 微波灰化法 行业标准信息服务平台 2014-11-19发布 2015-05-01实施 中华人民共和国 发布 国家质量监督检验检疫总局 SN/T 4027—2014 前言 本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。 本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。 本标准主要起草单位：中华人民共和国宁波出人境检验检疫局。 本标准主要起草人：邬蓓蕾、叶佳帽、王豪、林振兴、陈铁杉、忻亮峰、陈委。 行业标准信息服务平台 1 SN/T4027—2014 石油沥青灰分的测定 微波灰化法 1 范围 本标准规定了石油沥青灰分的微波灰化测定方法。 本标准适用于石油沥青灰分的测定。 2 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注明日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 GB/T11147沥青取样法 3方法提要 将试样在规定的温度下进行微波灰化，直到试样完全灰化后，通过测量残留物的质量计算得到试样 的灰分。 4试剂 除另有说明外，所用试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的二级水， 4.1 盐酸(p=1.19 g/mL)。 4.2 盐酸溶液(1十4)。 5 仪器 准信息服务平台 5.1微波灰化炉：可程序升温，并能控制在900℃+25℃。应配有空气压缩机，可让样品灰化时产生 的气体快速排出。 5.2烘箱：可加热到135℃。 5.3分析天平：感量0.1mg。 5.44 铂金埚：容量90mL~120mL。 5.5干燥器：不装干燥剂。 5.6 电热板。 6分析步骤 6.1取样 按GB/T11147规定的方法进行取样。 1 SN/T 4027—2014 6.2试样制备 在烘箱（5.2)中小心加热样品，充分搅拌以防局部过热，直到样品容易倾倒。加热温度不超过预计软化 点90℃，通常为135℃。样品的加热时间在不影响样品性质和保证样品充分流动的基础上尽量短。 6.3准备 将适量盐酸溶液（4.2)注入所用的铂金埚（5.4），放置在电热板（5.6）上煮沸5min，用蒸馏水洗涤 数遍。烘干后放入微波灰化炉（5.1)中，在900℃土25℃下灼烧15min，取出在空气中冷却3min后， 续两次称量间的差值不大于0.0002g为止。 6.4测定 称取试样10.0g（精确至0.0001g)置于预先恒量的铂金埚（6.3)中，然后放入微波灰化炉中，参 照附录A设定微波灰化参考程序并进行灰化。灰化结束后，将埚在空气中冷却3min后，在干燥器 内冷却至室温称量，称准至0.0001g，再移人900℃士25℃微波灰化装置中灼烧30min。重复进行灼 烧、冷却及称量，直至连续两次称量间的差值不大于0.0002g为止。 7 结果计算 试样的灰分按式（1）计算： X 100% ..(1) m 式中： 灰分的质量分数，%； m 试样的质量，单位为克（g）； m1 灰化前埚的质量，单位为克（g)； u 灰化后和残留物质量，单位为克（g）。 业标准信 8 精密度 8.1 重复性 在同一实验室，由同一操作者使用相同设备，按相同的测试方法，并在短时间内对同一被测对象相 互独立进行测试获得的两次独立测试结果的绝对差值r不大于式（2）计算所得数值： r=0.42x0.64 ....(2) 式中： 两次重复测定灰分含量的算术平均值。 2 8.2再现性 在不同的实验室，由不同的操作者使用不同的设备，按相同的测试方法，对同一被测对象相互独立 进行测试获得的两次独立测试结果的绝对差值R不大于式（3）计算所得数值： R=0.54c0.56 ...(3) 式中： 两次独立测定灰分含量的算术平均值。 2